X射线粉末法鉴定几种沸石矿物

X射线粉末法鉴定几种沸石矿物

一、用X射线粉末法鉴定几种沸石矿物(论文文献综述)

高丙莹[1](2014)在《新型双杂原子和两亲性β沸石的合成、表征及催化性能》文中研究指明β沸石由于其具有独特的12元环三维孔道结构、热稳定性和水热稳定性高以及抗酸性强等诸多优点,在石油化工中得到了广泛的应用。诸多研究表明,在β沸石骨架中引入具有变价特征的过渡金属离子,可以使其表现出更加优良的物理、化学性能和独特的催化特性。尽管他们对含单一杂原子β沸石的合成与应用做了很多研究,展示了该类沸石良好的工业应用前景,但目前实际投入工业应用的还很少,其主要原因是沸石催化剂的催化活性有待进一步提高,制备成本有待降低,调控沸石本身酸碱性以满足特定催化反应需要以及调节沸石催化剂本身亲水或亲油性的理论与技术有待深入探讨。因此,在本文中我们选择新型两亲性β沸石的合成、表征及催化性能展开研究,为制备新型工业催化剂打下基础。主要做了三个方面的工作,第一,探索了新型双杂原子Ti-Co-β和Ti-Cu-β沸石的水热合成条件;第二,采用十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)对Ti-Co-β沸石表面进行修饰,制备出了两亲性CTAB-Ti-Co-β沸石;第三,以H2O2氧化苯乙烯为探针反应,考察了Ti-Co-β沸石的催化性能,并测定了两亲性CTAB-Ti-Co-β沸石对环己烯水合反应的催化活性。(1)Ti-Co-β沸石的合成、表征和催化性能以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,氯化钴为钴源,氟化铵为矿化剂,采用水热合成法在SiO2-CoO-TiO2-(TEA)20-H2O-NH4F体系中合成Ti-Co-β沸石,运用XRD.IR和SEM等技术对样品进行了表征,并探讨了影响Ti-Co-β沸石合成的因素。结果表明,按化学组成(物质的量比)nSiO2:nCoO: nTiO2:n(TEA)20:nH2O:nNH4F=60:(0.5~3.0):(0.5~3.0):(16~18):(5000~650):(30~40)配制初始反应混合物,可以制备出结晶良好的Ti-Co-β沸石,所合成的样品具有BEA拓扑结构,Ti和Co两种原子进入了沸石骨架。在以H2O2为氧化剂的氧化苯乙烯的反应中,考察了Ti-Co-β沸石的催化氧化性能,苯乙烯的转化率和苯甲醛的选择性分别可达71.3%和93.4%。(2)CTAB改性Ti-Co-β沸石的制备及其催化环己烯水合反应性能研究采用CTAB对Ti-Co-β沸石进行表面修饰,制备出两亲性CTAB-Ti-Co-β沸石,XRD.UV.vis.IR.SEM.TG.DTA和XPS等测试结果表明,经过硅烷改性的沸石骨架结构没有被破坏,只是表面引入了亲油性的烷基基团,在保持原母体沸石亲水性的同时,增强了亲油性能。在环己烯水合相界面催化反应中,两亲性CTAB-Ti-Co-β沸石表现出比母体沸石更好的催化活性。(3)Ti-Cu-p沸石的合成及结构表征在SiO2-TiO2-CuO-(TEA)20-H2O-NH4F体系中合成了Ti-Cu-β沸石。运用XRD.SEM等技术对样品进行了表征,探讨了影响Ti-Cu-β沸石合成的因素。结果表明,按化学组成(物质的量的比)nSiO2:nTiO2: nCuO:n(TEA)20:nH20:nNH4F=60:(0.5~3.0):(0.25~3.0):(16~18):(550~650):(25~35)配制初始反应混合物,可以制备出结晶良好的Ti-Cu-β沸石。

王明军[2](2012)在《河南信阳上天梯地区膨润土提纯研究》文中提出膨润土的主要成分蒙脱石有着优越的性能,使膨润土的应用非常广泛。膨润土的强吸附性可对若干有毒物质有解毒作用,可广泛用于治疗急、慢性腹泻,治疗食管炎、胃炎、结肠炎、肠易激综合症。膨润土亦可用于化妆品、酒类澄清剂等行业。但是膨润土中通常伴生多种杂质,影响了其使用性能,除了长石、沸石、方解石等杂质,膨润土中的石英和难以除去的方石英更可使人体致癌,因此分选纯化膨润土,降低其中伴生矿物含量,制备得到高纯优质的蒙脱石,使其更为安全、有效,成为目前亟待解决的技术问题。上天梯膨润土矿虽然已经开发利用很多年,但是一直没有高技术含量的优质产品,优势资源一直没有得到合理的开发利用。仍然存在着技术水平低,经济效益差及资源浪费严重等问题。为此,从开展应用性基础研究出发,对该地区膨润土矿进行了矿物学研究和提纯研究,为该矿的深入开发和利用提供依据。本论文对该地区膨润土原矿进行了系统的工艺矿物学分析,结果表明,此钙基膨润土的主要杂质矿物为方石英。经分析发现,方石英颗粒细小,与蒙脱石紧密伴生,并吸附于蒙脱石周围或片层之间,通过普通的物理沉降提纯难以除去。为考察膨润土中蒙脱石和方石英杂质的分散性,通过分散提纯实验,确定了最佳的分散提纯条件,即用焦磷酸钠作为分散剂,用量0.3%,矿浆浓度为4%,得到提纯样品蒙脱石含量为91.34%。在分散提纯的研究基础上采用水力旋流器分选来提纯膨润土,最优工艺条件为:用焦磷酸钠做分散剂,用量为0.3%,Φ50旋流器的给矿压力是0.30Mp、Φ25旋流器的给矿压力是0.40Mpa、Φ10旋流器的给矿压力是1.00Mpa。三级旋流器串联,得到的蒙脱石含量为92.44%,产率为23.33%。本论文的研究结果对于充分利用上天梯地区的膨润土资源,提高膨润土矿物的附加值有重要意义,有助于拓宽其应用范围,变资源优势为经济优势。

刘浩亚[3](2012)在《固井二界面水泥浆—泥饼胶结网络结构作用机制研究》文中提出石油与天然气的采出是一个复杂过程,在这个过程中需要经历勘探、钻井、完井、射孔、压裂、注水、采油等一系列环节。随着科学发展和现场经验的积累,石油勘探开发的各种新技术不断应用和成熟,但仍有一些直接影响油气产量和油气井生产能力的技术问题急需解决,其中就包括固井后的层间窜问题。一口井固井质量的好坏,不仅影响该井能否顺利进行后续钻井、完井还将影响到以后的油气开发、提高采收率及油井的使用寿命等。所以,一旦出现固井后层间窜问题,将使固井的作用难以体现,钻采作业无法继续进行,甚至可能造成全井报废的严重后果。据资料显示,全世界约有25%左右的钻完井都存在不同程度的环空气窜问题,造成巨大损失。在我国,很多油田都步入了注水开发阶段,加上能源需求的加剧,对薄差难采储层的开发势在必行,因酸化、压裂液等高压流体作业引发的固井界面层间窜问题也就更为严重。目前,国内外许多学者已经认识到层间窜流的主要原因是界面封隔失效。由于现场固井条件的复杂性,要想保证固井质量和固井工艺的顺利实施,纯水泥净浆已很难满足施工要求。现场施工时经常需要在注入水泥浆前对井壁进行处理或向水泥浆中加入部分化学药品用以改善水泥浆与泥饼界面的性能,从而提高固井质量。于是,高分子聚合物作为固井材料在油田固井工程中的应用地位日益突出,为提高固井质量发挥了重大作用。本项目研究了一种新型高分子前置液的特性、使用效果和作用机理,描述了该前置液作用下固井二界面处形成胶结网络结构的过程及意义,挖掘胶结网络结构改善水泥-泥饼界面性质,修饰两相结合面、增强固井二界面各相亲和性并促进固井二界面胶结系统内活性离子交换、产生新矿物、提高胶结强度的作用机理,并依托热分析、XRD、红外测试、显微结构分析,XPS分析和离子测试等检测手段,从微观角度剖析了胶结网络结构与固井二界面各活性成分的协同作用过程,探求了固井二界面胶结网络结构对胶结体系整体强度影响的深层机制,阐述了水泥浆与泥饼层间的固井二界面胶结网络结构的作用过程与模式,总结了各组分在固井二界面胶结网络结构作用下的存在状态及对固井二界面胶结强度的影响形式,为该高分子前置液在固井工程中发挥更大的应用价值提供理论依据和指导。本论文得出结论如下:1.模拟现场固井工艺与环境,在样品固井二界面处形成胶结网络结构并研究胶结网络结构对提高固井二界面胶结强度的作用效果与变化规律,结果发现胶结网络结构使样品固井二界面胶结强度平均提高三倍以上,且强度数据均匀稳定,后期增长明显。2.对固井二界面成分进行了多项现代测试技术测试,从微观角度研究了胶结网络结构促使样品固井二界面处发生的变化与反应,结果发现:(1)固井二界面胶结网络结构使样品固井二界面处的O、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、等元素含量大幅增多且多为活性态,可以在特定环境下发生重组反应。(2)胶结网络结构使固井二界面处出现了多种形式和结构的胶凝性或高强度矿物(3)SEM测试发现高分子前置液的作用下水泥石与泥饼层的过渡区域已形成胶结网络结构,该结构一部分已经牢固的附结于泥饼之上,另一部分与水泥石结合,将水泥水化物和泥饼层的矿物单位相互“铰”结,使泥饼与水泥环的过渡区域结构致密,界限模糊,促进了水泥环和泥饼层的同步固化。3.研究了固井二界面胶结网络结构的形成过程和结构特性,描述了胶结网络结构的作用过程与模式:(1)GJ-Ⅱ型泥饼固化剂使泥饼无机矿物的成分发生解聚反应,产生金属离子断键点,溶蚀出离子进入的通道,并将小颗粒无机矿物分解成活性较高的单元和离子,为后续反应提供了固化反应结合点及反应原料。(2)GJ-Ⅰ型泥饼固化剂高分子团聚物通过与金属离子生成蛰合物、氢键、非定性吸附、阴离子交换和聚合物阳离子层间复合等方式与泥饼无机矿物和水泥颗粒结合,将分散的泥饼矿物颗粒-泥饼矿物颗粒、泥饼矿物颗粒-水泥水化产物颗粒连接起来。(3)GJ-Ⅰ型泥饼固化剂吸附和捕获了各种活性离子和矿物单元,并使其在其表面反应,生成水化硅酸钙、碳酸钙等高强度矿物,进而形成了固井二界面胶结网络结构。固井二界面胶结网络结构表层生成矿物是高强度的主要保障,内芯的高分子团聚物是高韧性的主要保障。4.研究了网络结构对固井二界面处物相组成与结构的影响,描述该结构与石膏、氢氧化铁、高铝胶凝凝物质等物质协同作用,共同提高固井二界面胶结强度的作用模式。5.在界面胶结网络结构的形成与相关成分协同作用过程的研究中发现高分子前置液中的高聚物聚合体的主要效用基团为-OH、COO-等集团。这些基团可与泥饼矿物和水泥浆水化产物作用,提高了固化反应程度,在分散的各相间产生胶凝性物质和高强度矿物,提高了固井二界面胶结强度。

柳婷婷[4](2011)在《沸石矿物化性能与化学成分关系研究 ——以黑龙江穆棱沸石矿为例》文中提出本研究采用黑龙江穆棱沸石矿的高品位斜发沸石和丝光沸石为研究对象,详细分析了矿石的化学成分与四项物化性能的关系,包括离子交换性,吸附性,热稳定性与耐酸性。研究注重数据,物理化学原理,结果分析的相结合,相关规律的获得对于沸石矿的开发应用具有理论意义和指导作用,从而为快速预测评价当地乃至全国各类型的沸石矿产资源提供了理论基础和保证,分析思路和方法也为以后的资源评价研究提供了全新的参考和开创性的手段。活动性阳离子(K, Na, Ca, Mg)含量主要决定了沸石的交换性和吸附性,Si/Al之值决定了热稳定性和耐酸性。文中分析了两种沸石的化学成分特征;活动性阳离子含量与K+,NH4+交换量的关系;参数(MgO+CaO)/K2O和MgO/K2O与酸性气体和水蒸气的吸附量的关系;加热后吸湿能力的变化与沸石类型和Si/Al的关系;酸浸后失重率和结晶度的变化与Si/Al的关系;以及影响天然沸石物化性能的因素和稀土元素、微量元素的地球化学指示意义。研究区所产的高硅天然斜发沸石和丝光沸石以富钠为主,SiO2/Al2O3大于8,绝大部分大于9。丝光沸石内的活动性阳离子总量与离子交换量(K+和NH4+)递增关系明显,斜发沸石略差,原因可能在于孔道的离子堵塞作用及蒙脱石的影响。酸性气体吸附实验发现天然斜发沸石和丝光沸石对H2S和SO2的吸附专属性较强,对CO2较弱。参数(MgO+CaO)/K2O和MgO/K2O与酸性气体的吸附规律弱,但对水蒸气的吸附与其呈递增函数关系。热稳定性和耐酸性主要受SiO2/Al2O3之值影响。对于加热后的吸湿能力,丝光沸石优于斜发沸石,斜发沸石能稳定至400℃左右,而丝光沸石能稳定至800℃左右。富K和Na可能是丝光沸石热稳定性好的因素之一。对于酸浸后的失重率和结晶度,丝光沸石优于斜发沸石,能耐至4M HCl不发生脱Al,且在4M HCl作用下吸湿能力增强。两种高硅沸石在10M HCl作用后仍能保持80%以上的结晶度,在12M HCl作用下,丝光沸石保留的结晶度高于斜发沸石。微量元素中的碱和碱土金属元素(Rb, Cs, Sr, Ba)可以用于指示矿石的阳离子含量,Th+U值用于揭示原岩类型。本研究将拓宽和加深对沸石如何发挥其应用优势的认识,并且对该地乃至全国范围内的沸石矿产资源快速评价具有指导性作用。

杜淼[5](2011)在《以三乙烯四胺为模板剂合成金属磷酸硅铝分子筛》文中研究表明磷酸硅铝分子筛被广泛用作吸附剂、催化剂及催化剂载体,是一种具有优异择形选择性、热稳定性和水热稳定性的新型催化材料。近年来,科学家们对其进行了一系列的改性和掺杂,将杂原子引入分子筛骨架,这不仅可以调变分子筛的离子交换能力、表面酸性、热稳定性和水热稳定性,而且在催化反应中也常表现出很高的活性。掺杂后的分子筛可以在催化、电学、光学、磁学和主客体组装等领域得到广泛应用。本文在总结前人工作的基础上,以三乙烯四胺为模板剂,以磷酸、氢氧化铝、乙酸锌、硫酸亚铁铵和硫酸镍为原料,利用水热合成法合成出一系列金属磷酸硅铝分子筛,并利用多种物理化学手段进行了表征,主要研究内容与结果包括以下几个方面:1.采用水热合成法通过调节晶化时间、晶化温度、pH值、金属盐和模板剂的用量,合成了结晶度良好的含锌、含铁、含镍的磷酸硅铝分子筛原粉,在马弗炉中,于500℃焙烧3-5 h,制备成含锌、含铁、含镍的磷酸硅铝分子筛。2.对合成的新型金属磷酸硅铝分子筛进行化学分析,即采用磷铋钼蓝光度法测定分子筛中的磷,用硅钼蓝光度法测定分子筛中的硅,用EDTA滴定法测定分子筛中的Al3+、Zn2+、Fe2+ Ni2+的含量,用Vario ELⅢ型元素分析仪测定N、H、C的含量。3.采用粉末X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对含锌、含铁、含镍的磷酸硅铝分子筛进行晶体结构和形貌分析,结果表明,所得分子筛在合成范围内具有很高的纯度和结晶度,ZnSAPO-102、FeSAPO-102、NiSAPO-102分子筛均属于立方晶系,I(-4)3m空间群,晶胞参数分别为a=16.7515(7)A,V=4701.2(10)A3;a=16.648(2)A,V=4614.1(8)A3;a= 16.7913(3)A,V=4734.3(15)A3。4.通过物理吸附测定:ZnSAPO-102分子筛的孔径为4.75A,比表面积为331.2 m2/g;NiSAPO-102分子筛的孔径为4.801A,比表面积为329m2/g。差热-热重(DTA-TG)分析表明:ZnSAPO-102、FeSAPO-102、NiSAPO-102分子筛骨架倒塌温度分别为700℃、680℃和650℃。化学吸附表明ZnSAPO-102、FeSAPO-102、NiSAPO-102分子筛有两类强度不同的酸中心,弱酸中心对应NH3脱附峰的峰顶温度分别为182、187、177℃,强酸中心对应NH3脱附峰的峰顶温度分别为510、521、495℃。5.对ZnSAPO-102、FeSAPO-102和NiSAPO-102分子筛进行了甲醇转化反应表征。结果表明由于这三种金属磷酸硅铝分子筛具有较强的表面酸性及其特殊的孔道结构,在甲醇转化反应中气相产物主要是甲烷,对乙烯、丙烯和二甲醚的选择性很低。

李世荣[6](2010)在《杂原子磷酸铝分子筛的合成与催化性能研究》文中研究指明磷酸铝分子筛具有良好热稳定性及水热稳定性,其骨架四面体中的中心Al3+和P5+可以被许多不同价态的金属或非金属元素取代,形成具有不同结构与性能特点的杂原子MeAPO-n分子筛。这类杂原子磷酸铝分子筛集氧化还原活性中心和酸性中心为一身,成为有良好前景的氧化还原和双功能催化剂。本文在总结前人工作的基础上,以二乙烯三胺为模板剂,以磷酸、氢氧化铝、乙酸镁、乙酸锰、乙酸钴、乙酸锌为原料,利用水热合成法合成出一系列磷酸铝分子筛。主要研究内容与结果包括以下几个方面:1.本论文利用传统的水热合成法通过调节模板剂的用量、晶化时间、晶化温度、pH值以及金属乙酸盐的用量,合成高结晶度的含钴或锰或镁或锌的磷酸铝分子筛原粉,在马弗炉中,于500℃焙烧3 h,分别制备出含钴、锰、镁、锌的杂原子磷硅铝分子筛。2.对合成的新型金属磷酸铝分子筛进行化学分析,即采用磷铋钼蓝光度法测定分子筛中的磷,用EDTA滴定法测定分子筛中的Al3+、Co2+、Mn2+、Zn2+以及Mg2+含量,用Vario EL III型元素分析仪测定N、H以及C的含量。3.通过粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、对分子筛的结构及形貌进行了表征。DTA-TG分析表明CoAPO-101、ZnAPO-101、MnAPO-101、MgAPO-101型分子筛骨架倒塌温度约为700℃。通过单晶衍射(CCD)可知CoAPO-101、ZnAPO-101型分子筛均为六方晶系,R-3空间群。CoAPO-101晶胞参数为:a=b=13.795(3),c=15.162(7)A,α=β=90°,γ,=120°,V=2498.8(13)A3,结构式为[Co(C4H13N3)2]2+·[(Al4.33Co1.67P6)o24]3-·(H3O)+。ZnAPO-101晶胞参数为:a=b=13.8017(18),c=15.142(4)A,α=β=90°,γ=120°,V=2497.9(8)A3,结构式为[Zn(C4H13N3)2]2+·[(Al4.67Zn1.33P6)O24]3-·(H3O)+。4.使用固定床反应器,评价了CoAPO-101分子筛的MTO反应性能。结果表明,CoAPO-101分子筛在450℃时乙烯选择性为50 wt%左右,丙烯选择性30 wt%左右,乙烯丙烯总选择性为80 wt%左右,甲醇转化率在55 wt%左右。分子筛经过4次原位再生后依然有较高的甲醇转化率和乙烯丙烯选择性。

胡晨光[7](2009)在《掺合料中Al2O3与SiO2的比例对ASR的影响及机理研究》文中提出碱硅酸反应(ASR)是影响混凝土工程耐久性的重要因素之一。许多学者基本上是从硅质材料或铝质材料出发,来研究矿物掺合料抑制ASR的。而本论文是从掺合料中Al2O3与SiO2的比例(A/S)出发,来阐述A/S对ASR的影响及机理。用煅烧的方法制备了活性铝矾土,用XRD和络合滴定法研究了煅烧制度对烧铝矾土活性的影响。结果在500℃×20min快烧急冷的煅烧制度下烧铝矾土活性最高。用快速砂浆棒法,分别研究了Al2O3、Al(OH)3、粉煤灰、生铝矾土和烧铝矾土五种铝质材料,硅灰和石英玻璃微粉两种硅质材料,以及不同A/S的复合掺合料对ASR长期有效性的影响。用SEM/EDS分析了不同掺合料对水泥浆体与玻璃交界面水化产物的形貌和组成。结果表明:铝质材料抑制ASR不仅短期(14d)有效而且长期也有效;硅质材料抑制ASR短期有效而长期无效;Al2O3和SiO2对抑制ASR有协同效应,存在一合适的A/S值,使掺合料抑制ASR的效果最好。用从水泥熟料中提取的C3S、C2S,分别与硅灰、Al2O3及两者复合料制备凝胶,用XRD和IR分析了铝质材料、硅质材料及A/S对凝胶组成和结构的影响。结果为铝质材料中的Al3+能取代Si4+,且能生成沸石类矿物;硅质材料能使C-S-H结构中的硅酸盐链增长,Si-OH数目增多;A/S影响Al3+取代Si4+的程度。用化学法合成了C-S-A-H凝胶,研究了凝胶中A/S对其碱含量的影响,通过ζ电位和Al3+配位数的测定,以及凝胶组成和形貌的研究,分析了A/S对凝胶碱含量以及对ASR产生影响的机理。结果表明:凝胶碱含量随A/S增大先增大,达到最大值后又减小。作用机理是Al3+可以进入C-S-H的结构中,Al3+较少时以[AlO4]四面体的形式占据Si4+的位置,使凝胶结构内呈负电性,带正电荷的碱离子进入结构中以平衡电价,从而被结合在凝胶结构中。随A/S增大凝胶的负电性增强,对碱的结合量增加。而Al3+取代Si4+的程度是有限的,因此凝胶碱含量有一最大值。当Al3+取代Si4+饱和后,剩余的Al3+以[AlO6]八面体的形式存在于C-S-H结构中的层间位置,使凝胶的负电性降低,反而又使凝胶结合碱离子的数量减少。由于凝胶碱含量的变化会改变混凝土体系内有害碱的含量,从而影响掺合料抑制ASR的效果。

李猛[8](2008)在《提高介孔分子筛水热稳定性研究》文中认为本文以水热合成法制备了多种介孔材料,并在水热环境下控制合成了介孔材料的多种结构,而后对这些不同种类和结构的介孔材料功能化后在不同反应中的表现进行考察。第一部分,以水热合成法制备了MCM-41介孔硅,并考察了合成条件等对MCM-41孔道结构和规整性的影响;同时合成了SBA-15介孔硅并分析了无机盐的加入、原料配比、晶化温度等对产品结构的影响,获得了相对稳定的工艺配方。第二部分,首次通过后铝化和水解控制及两步pH调节的方法合成制备了Al-SBA-15介孔分子筛,并对其进行了比较。考察了不同因素如铝化方法、分子筛合成条件以及分子筛结构对合成制备的含铝中孔分子筛的结构以及催化性能影响。研究了新型厚壁介孔分子筛Al-SBA-15在800℃下的热稳定性、120℃水中和600℃100%水蒸汽中的水热稳定性。厚壁Al-SBA-15介孔分子筛的孔壁含有许多的Si-O-Al单元,因此骨架中的Si结构不容易被600℃100%水蒸汽破坏。同时还发现,硅源和金属前驱体的水解速度的匹配是影响金属掺杂SBA-15有序性的关键因素,而合成过程中溶液的酸度对金属离子掺杂到SBA-15骨架中起到决定性作用。第三部分,首先对商用的ZSM-5沸石进行碱处理,得到碱处理的浆液和滤液并考察了碱处理沸石的性能,提出了相应的碱溶机理。然后将浆液和滤液分别作为硅铝源考察了不同组装方法的可行性及其相应的组装行为。碱处理ZSM-5沸石的滤液和浆液中含有一些可溶解的纳米级硅铝酸盐碎片和一些具有沸石次级结构单元的纳米晶,因此可以作为前驱体溶液合成复合结构分子筛。并以异丙苯和1, 3, 5-三异丙基苯为探针分子考察了Al-SBA-15和复合介孔SBA-15分子筛的催化性能。第四部分,在前面工作的基础上,开拓和研究了Li、La、Ti掺杂的SBA-15介孔分子筛和采用不同方法合成的MCM-41介孔分子筛,然后分别对其进行了结构的表征分析,以及催化性能考察。

田志茗[9](2008)在《酸改性SBA-15介孔材料制备、表征及催化性能》文中提出利用介孔材料的大比表面和丰富的硅羟基,采用后合成法对SBA-15进行有机或无机改性,制备了不同种类的酸改性介孔材料,以合成乙酸正丁酯的固液相催化反应为考察对象,研究了改性介孔材料的活性组分构成、制备方法和制备条件对反应收率的影响:通过X射线多晶衍射、N2吸附-脱附、红外光谱、热重分析、NH3-TPD吸附脱附、透射电子显微镜等分析方法对催化剂进行了表征;并将合成的催化剂应用于脂肪酸酯合成反应中,探索了改性材料的催化性能,结果表明:1、催化剂的制备以三嵌段共聚物P123(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在强酸性和水热条件下合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15作为载体,分别采用室温浸渍法和固体研磨法制备了SBA-15的酸性改性材料。通过单因素实验对负载型介孔分子筛的制备工艺条件进行优化,确定催化剂较佳的制备条件。采用浸渍法制备的镧改性SBA-15催化剂La-SO42-/SBA-15,制备条件为:以2mol/L硫酸溶解氧化镧,配成浓度为0.03mol/L的La2(SO4)3溶液浸渍SBA-15,在300℃温度下焙烧4h;采用浸渍法制备的铈改性SBA-15催化剂Ce-SO42-/SBA-15,制备条件为:将硫酸高铈溶于0.5mol/L的硫酸中,配成0.1mol/L的Ce4+溶液浸渍SBA-15,在300℃温度下焙烧3h;采用浸渍法制备的对甲苯磺酸改性SBA-15催化剂TsOH/SBA-15,制备条件为:配制0.5mol/L对甲苯磺酸乙醇溶液浸渍煅烧的主体材料SBA-15,在300℃温度下焙烧4h。采用固相研磨法制备镧改性SBA-15催化剂La-S2O82-/SBA-15和La-SO42-/SBA-15,制备条件为:以SBA-15为载体,将活性成分La2O3与(NH4)2S2O8或(NH4)2SO4,分别按物质量1:7或1:6的比例固相混合研磨,在300℃温度下焙烧3h;采用固相研磨法制备铈改性SBA-15催化剂Ce-S2O82-/SBA-15和Ce-SO42-/SBA-15,制备条件为:以SBA-15为载体,将活性成分Ce(SO4)2与(NH4)2S2O8或(NH4)2SO4分别按物质量1:7或1:6的比例固相混合研磨,在300℃温度下焙烧3h。实验表明,在催化剂制备过程中焙烧温度对催化剂表面酸中心的形成起到重要作用。2、催化剂的表征通过X射线多晶衍射、N2吸附-脱附、红外光谱、热重分析、NH3-TPD吸附脱附、透射电子显微镜等方法对合成材料的晶体结构、孔结构、骨架结构、热稳定性等进行表征。实验结果表明,所合成的固体酸催化剂具有与SBA-15相同的高度有序的介孔一维六方结构。采用浸渍法制备的改性介孔材料的BJH孔径均小于载体SBA-15的孔径,说明活性物质在载体表面负载的同时,有部分活性组分进入了孔道中;用固体研磨法制备的改性材料的BJH孔径,与载体SBA-15的孔径基本相同,说明活性组分只是对介孔材料的表面进行了修饰。采用Hammett指示剂法测定表面酸强度,结果表明,所制的改性材料的酸强度均H0在-4.44-3.33之间,属于固体酸。NH3-TPD测定表明,在制备的固体酸表面具有弱酸中心和中强酸中心。3、催化酯化反应将改性的酸性介孔材料应用于乙酸正丁酯和棕榈酸甲酯的酯化反应中,重点研究了酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,采用正交实验确定酯化反应较优的工艺条件。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,催化剂的催化活性与固体酸表面的总酸量具有良好的对应关系,即表面酸量越大,催化剂的催化活性越高。将制备的催化剂进行5次循环重复使用,表现出较好的重复使用性能。

杨大刚[10](2008)在《低渗透萨零组油层注水开发技术研究》文中研究说明低渗透油田注水开发是一个世界级的难题。低渗透储层本身的潜在损害因素被外来流体诱导,容易发生多种储层损害,造成堵塞,从而降低流体在地层中的渗流能力,引起注水井注入压力升高,注入能力下降,进而使油井产能下降,油水井间难以建立起有效的驱动体系。大庆油田萨中开发区萨零组油层属三角洲外前缘沉积砂体,是典型的低渗透砂岩储层,具有一定的油气丰度和地质储量,但储层粘土含量高,具有强水敏、偏强速敏性质,开发难度大。本研究在了解、掌握国内外低渗透油田注水开发防膨、解堵状况的基础上,深刻剖析萨零组油层的地质特征,从以下几个方面开展了大量研究,探索了萨零组油层注水开发的可行性。针对试验区解释厚度小而产油能力相对较高、原被扣除的高阻夹层中部分层具有含油产状的情况,在研究细化含钙储层类型和四性关系的基础上,重新选择对含钙储层岩性响应好的电测曲线,制定了含钙储层电性研判标准,采用微电极幅度差比值、尖锐度,声波回返程度、方波、密度曲线共5种参数综合判别含钙储层,制定了含油钙电性判定新标准和含油钙储层细化新标准。新标准进一步细化了含油层系,重新核实了地质储量,与试验区动态资料吻合较好。结果表明,试验区判钙划准率从79.6%上升到92.8%,提高了13.2%。进一步补充和完善了萨零组储层划分操作规程。使用X射线衍射仪、扫描电镜、原子吸收光谱等手段,检测了萨零组储层性质。萨零组油层属中低孔隙度、低渗透储层,粘土矿物含量高,主要为蒙脱石、伊利石和高岭石,其中以高岭石为主;油层岩心表面颗粒排列较紧密;孔隙发育较差,连通性较差;颗粒表面生长有次生石英;长石颗粒易被溶蚀。根据砂岩储层敏感性评价实验程序行业标准,对萨零组岩心进行的“五敏”室内实验评价后认为:萨零组储层为强水敏、偏强速敏、强盐敏、中等偏强酸敏、弱压敏储层。在注水开发过程中主要解决好强水敏和偏强速敏对油层造成的损害。对不同类型粘土稳定剂利用凯式定氮法测定有效物含量,用离心法测定防膨率,用静态失重法测定溶失率,用X射线衍射法测定钙蒙脱石在浸泡粘土稳定剂、饱和乙二醇蒸汽和水洗实验前后的晶面间距,用岩心流动实验进一步评价防膨效果、优化防膨剂最佳注入量和注入周期,用静态吸附法测定吸附滞留量,通过比较分析实验结果后认为:氯化钾型粘土稳定剂DNT-14具有良好的性能指标,其最佳浓度为3.0%,与地层水及优选解堵配方体系溶液都具有良好的配伍性,最大程度降低了粘土稳定剂本身造成的粘土膨胀,不易被水分子或有机分子取代,耐冲洗能力强,静吸附量最低,最佳的注入量为5PV~10PV,最佳注入周期为5PV~10PV。通过对萨零组储层岩心溶蚀率、破碎率实验评价及长、短岩心解堵模拟实验研究,优选出萨零组储层的解堵配方: 12%HCl+0.5%HF+0.5%HBF4+3%CH3COOH。该解堵液体系的主要特点为:①能较好地增加岩心的渗透率、保持岩心的强度和完整性;②缓速性能好,能有效降低酸岩反应速度,增大酸的作用距离,达到深度酸化作用;③酸液体系中的粘土稳定剂、缓蚀剂、铁离子稳定剂效果良好,防酸渣性能优良。酸液体系各组分和配比合理,能有效减少酸化过程中的二次伤害,满足现场施工条件。针对试验区先期生产井供液能力均较差、不能连续生产的问题,在试验区1口井限流法压裂取得较好效果并对压后油层产能和流体物性进行评估的基础上,结合萨零组储层特征,从压裂液体系、支撑剂体系以及压裂工艺三方面进行试验研究,解决了萨零组压裂改造过程中的储层敏感性和支撑剂镶嵌问题,创生出防膨压裂工艺。利用室内研究结果,开展了萨零组储层添加不同浓度粘土稳定剂条件下的矿场水驱试验研究,验证并确定了注入水中最佳的粘土稳定剂浓度。该研究形成了萨零组储层精细地质研究、防膨压裂、复配酸解堵及注水开发配套技术,创新出萨零组“五敏”特性下的注水开发工艺。实践证明,萨零组油层注水开发可行,水驱采收率在15%左右。该技术推广潜力较大,在大庆喇萨杏油田具有广阔的应用前景。

二、用X射线粉末法鉴定几种沸石矿物(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、用X射线粉末法鉴定几种沸石矿物(论文提纲范文)

(1)新型双杂原子和两亲性β沸石的合成、表征及催化性能(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
目录
第一章 绪言
    1.1 沸石概述
        1.1.1 沸石、β沸石及杂原子β沸石的概述
        1.1.2 两亲性沸石
    1.2 沸石的制备方法及反应机理
        1.2.1 沸石和杂原子β沸石的主要合成方法
        1.2.2 β沸石晶化的主要影响因素和沸石晶化机理
        1.2.3 两亲性沸石的合成
    1.3 沸石的表征
        1.3.1 X射线粉末衍射(XRD)
        1.3.2 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)
        1.3.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)
        1.3.4 固体魔角核磁共振谱(MAS-NMR)
        1.3.5 扫描电镜(SEM)
        1.3.6 热重-差热分析(TG-DTA)
        1.3.7 X射线光电子能谱(XPS)
    1.4 沸石应用及研究进展
        1.4.1 β沸石、杂原子β沸石的应用
        1.4.2 两亲性沸石的应用
    1.5 本论文选题思路意义及主要研究内容
    1.6 本文使用的主要仪器
第二章 新型Ti-Co-β沸石的合成、表征及催化性能的研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂
        2.2.2 测试仪器及条件
        2.2.3 Ti-Co-β沸石的合成
        2.2.4 Ti-Co-β沸石的催化性能评价
    2.3 实验结果与讨论
        2.3.1 双杂原子Ti-Co-β沸石的结构表征
        2.3.2 合成条件对合成的的影响情况
        2.3.3 Ti-Co-β沸石的对苯乙烯氧化反应的催化活性
        2.3.4 反应温度对催化氧化反应的影响
        2.3.5 反应时间对反应的影响
    2.4 结论
第三章 CTAB-Ti-Co-β沸石的制备、表征及其对环已烯水合催化性能
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂
        3.2.2 仪器及测试条件
        3.2.3 Ti-Co-β沸石的合成
    3.3 两亲性Ti-Co-β沸石的制备
    3.4 环己烯水合反应
    3.5 结果与讨论
        3.5.1 样品的结构表征
    3.6 环己烯水合反应的催化活性与选择性
    3.7 结论
第四章 Ti-Cu-β沸石的合成及结构表征
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂、仪器及测试条件
        4.2.2 沸石的水热合成
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 双杂原子Ti-Cu-β沸石的结构表征
        4.3.2 合成条件对杂原子Ti-Cu-β沸石的影响
    4.4 结论
第五章 结语
参考文献
在读期间发表论文
致谢

(2)河南信阳上天梯地区膨润土提纯研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 前言
    1.1 研究的目的和意义
    1.2 研究的主要内容
    1.3 完成工作量
第2章 膨润土及其应用简介
    2.1 我国膨润土的资源状况
    2.2 蒙脱石成分、结构与性能
        2.2.1 蒙脱石的化学组成
        2.2.2 蒙脱石的晶体结构
        2.2.3 蒙脱石的基本特征
        2.2.4 膨润土的物理化学性质
    2.3 膨润土的分类
        2.3.1 膨润土的属性分类
        2.3.2 膨润土的属型分类
    2.4 膨润土的主要应用
        2.4.1 在石油钻井工业、铸造和冶金工业中的应用
        2.4.2 在建筑用防水材料中的应用
        2.4.3 在工业废水处理中的应用
        2.4.4 在催化剂及其载体方面的应用
        2.4.5 在医药中的应用
        2.4.6 在化妆品和洗发香波中的应用
        2.4.7 在生产洗涤用的助洗剂方面的应用
        2.4.8 在食品工业中的应用
第3章 膨润土的提纯研究现状
    3.1 膨润土的矿物组成
    3.2 膨润土的提纯方法
        3.2.1 物理提纯
        3.2.2 化学提纯方法
        3.2.3 复合提纯
    3.3 膨润土的提纯研究现状
第4章 上天梯膨润土工艺矿物学研究
    4.1 实验原料和试剂
    4.2 实验仪器和方法
        4.2.1 粒度分布测试方法
        4.2.2 膨润土的理化性能测定方法
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 上天梯膨润土原矿的岩矿和化学成分分析
        4.3.2 上天梯膨润土的X射线衍射分析
        4.3.3 上天梯膨润土的红外光谱分析
    4.4 上天梯膨润土的差热分析
    4.5 上天梯膨润土的颗粒组成测试
    4.6 上天梯膨润土的透射电镜分析
        4.6.1 上天梯膨润土的理化性能测试结果
    4.7 本章小结
第5章 上天梯膨润土的分散提纯研究
    5.1 实验原料和试剂
    5.2 实验仪器和方法
        5.2.1 实验仪器
        5.2.2 蒙脱石含量标定方法
        5.2.3 分散提纯实验方法
        5.2.4 制浆实验方法
    5.3 实验结果与讨论
        5.3.1 制浆实验结果
        5.3.2 温度和pH值对分散效果的影响
        5.3.3 分散剂的种类和用量实验结果
        5.3.4 矿浆浓度实验结果
        5.3.5 搅拌时间实验结果
        5.3.6 分散提纯样品的物化性能测试
    5.4 本章小结
第6章 上天梯膨润土的水力旋流器分选实验
    6.1 实验原料和试剂
    6.2 实验仪器和方法
        6.2.1 仪器简介
        6.2.2 水力旋流器分级原理
        6.2.3 旋流器提纯实验
    6.3 实验结果与讨论
        6.3.1 Ф50水力旋流器的提纯结果
        6.3.2 Ф25水力旋流器的提纯结果
        6.3.3 Ф10水力旋流器的提纯结果
        6.3.4 旋流器提纯精矿测试分析
    6.4 本章小结
主要结论及建议
致谢
参考文献
附录

(3)固井二界面水泥浆—泥饼胶结网络结构作用机制研究(论文提纲范文)

作者简介
摘要
ABSTRACT
第一章 前言
    §1.1 论文研究目的和意义
        1.1.1 选题来源
        1.1.2 研究目的和意义
    §1.2 国内外提高固井二界面胶结强度的研究现状
        1.2.1 物理或机械方法
        1.2.2 化学法处理钻井液或泥饼
    §1.3 高分子聚合物在固井领域的应用及存在的问题
    §1.4 研究内容、创新点和技术路线
        1.4.1 研究目标
        1.4.2 本论文的创新点
        1.4.3 技术路线
第二章 固井二界面关联相及特性
    §2.1 固井二界面封固系统
    §2.2 泥饼的组成
        2.2.1 泥饼的成分与组成
        2.2.2. 膨润土
        2.2.3 高岭石
        2.2.4 地层骨架矿物
    §2.3 油井水泥的组成与水化
    §2.4 高分子前置液的性质
        2.4.1 高分子前置液的设计效果
        2.4.2 高分子前置液的主要组成与参数
        2.4.3 聚合物的性能要求
        2.4.4 聚合物颗粒中羧基的存在方式
第三章 高分子前置液作用效果实验
    §3.1 实验材料与仪器
        3.1.1 实验仪器
        3.1.2 实验材料
    §3.2 实验过程
        3.2.1 高分子前置液的配伍性实验
        3.2.2 固井二界面胶结强度实验
        3.2.3 制备仿真泥饼
        3.2.4 前置液浸泡处理
        3.2.5 灌制水泥浆
        3.2.6 实验室养护
    §3.3 检测手段
    §3.4 实验结果与分析
        3.4.1 高分子前置液的配伍性实验
        3.4.2 GJ-Ⅱ型泥饼固化剂与GJ-Ⅰ型泥饼固化剂实验结果
        3.4.3 高分子前置液与钻井液配伍性实验结果
        3.4.4 高分子前置液对固井二界面胶结强度的影响
    §3.5 高分子前置液作用后界面宏观形貌差异
第四章 固井二界面物相结构分析
    §4.1 离子分析
        4.1.1 工作曲线的确定
        4.1.2 测试结果与分析
    §4.2 XPS测试
        4.2.1 X射线光电子能谱简介
        4.2.2 测试结果与讨论
        4.2.3. 凝饼与原浆固井二界面主要元素的结合能对比
    §4.3 X射线粉晶衍射
        4.3.1 X射线光电子能谱简介
        4.3.2 测试数据与分析
    §4.4 红外测试
        4.4.1 红外测试简介
        4.4.2 测试数据与分析
    §4.5 热分析
        4.5.1 热分析简介
        4.5.2 测试结果与分析
    §4.6 小结
第五章 胶结网络结构作用机理
    §5.1 GJ-Ⅱ型泥饼固化剂的作用
        5.1.1 GJ-Ⅱ型泥饼固化剂与蒙脱石的作用
        5.1.2 GJ-Ⅱ型泥饼固化剂与高岭石的作用
        5.1.3 GJ-Ⅱ型泥饼固化剂对石英和长石的作用
        5.1.4 GJ-Ⅱ型泥饼固化剂处理泥饼的效果
    §5.2 GJ-Ⅰ型泥饼固化剂的作用
        5.2.1 GJ-Ⅰ型泥饼固化剂与泥饼的作用
        5.2.2 GJ-Ⅰ型泥饼固化剂与油井水泥的作用
        5.2.3 GJ-Ⅰ型泥饼固化剂的吸附与运移作用
        5.2.4 固井二界面胶结网络结构的形成
    §5.3 固井二界面胶结网络与界面各相的结合方式
        5.3.1 与金离子生成蛰合物
        5.3.2 氢键
        5.3.3 非定性吸附和阴离子交换
        5.3.4 聚合物离子层间复合
    §5.4 固井二界面胶结网络结构的作用
        5.4.1 水泥—泥饼界面缺陷
        5.4.2 固井二界面胶结网络结构的作用
    §5.5 小结
第六章 胶结网络结构作用下形成的矿物
    §6.1 胶结网络结构表面结合的主要矿物
        6.1.1 水化硅酸钙
        6.1.2 碳酸钙
        6.1.3 水化铝酸钙和水化铁酸钙
    §6.2 固井二界面胶结体系生成的分散相矿物
        6.2.1 氢氧化铁絮凝物的生成
        6.2.2 硅酸钙的生成
        6.2.3 石膏的生成
        6.2.4 其他沉淀的形成
    §6.3 新胶凝物质的产生
        6.3.1 高铝胶凝物质的测试依据
        6.3.2 高铝胶凝物的形成
    §6.4 小结
第七章 结论
致谢
参考文献

(4)沸石矿物化性能与化学成分关系研究 ——以黑龙江穆棱沸石矿为例(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 引言
    1.1 研究目的与研究意义
    1.2 研究现状与存在问题
    1.3 研究内容
    1.4 技术路线
    1.5 完成工作量及取得的成果
2 研究区成矿地质背景
    2.1 成矿地质条件
        2.1.1 地层与岩性
        2.1.2 构造
    2.2 矿床地质特征
        2.2.1 矿体形态、产状与规模
        2.2.2 矿石类型
3 沸石矿的离子交换性质与化学成分关系
    3.1 沸石离子交换作用的原理及特征
    3.2 斜发沸石
        3.2.1 斜发沸石的离子交换性质
        3.2.2 斜发沸石矿物学特征
        3.2.3 研究区斜发沸石的化学成分与阳离子交换特征分析
    3.3 丝光沸石
        3.3.1 丝光沸石的离子交换性质
        3.3.2 丝光沸石矿物学特征
        3.3.3 研究区丝光沸石的化学成分与阳离子交换特征分析
4 沸石矿的吸附性能与化学成分关系
    4.1 斜发沸石的吸附作用
    4.2 丝光沸石的吸附作用
    4.3 研究区沸石矿的吸附性与化学成分关系
        4.3.1 对常见酸性气体的吸附
        4.3.2 对水蒸气的吸附
5 沸石矿的热稳定性和耐酸性与化学成分关系
    5.1 沸石热稳定性与化学成分关系
        5.1.1 斜发沸石和片沸石的热稳定性与化学成分的关系
        5.1.2 研究区沸石矿物的热稳定性
        5.1.3 化学成分对斜发沸石与片沸石热性能的影响
    5.2 沸石的耐酸性与化学成分关系
        5.2.1 研究区沸石矿物的耐酸性
6 沸石矿的微量元素及稀土元素地球化学及其指示意义
7 结论
    7.1 主要成果与认识
    7.2 本文创新点
    7.3 问题与展望
致谢
参考文献
附录一图版
附录二作者简介

(5)以三乙烯四胺为模板剂合成金属磷酸硅铝分子筛(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 分子筛概述
    1.2 磷酸硅铝分子筛
        1.2.1 磷酸硅铝分子筛的种类和结构
        1.2.2 磷酸硅铝分子筛的合成及影响因素
        1.2.3 金属磷酸硅铝分子筛
        1.2.4 磷酸硅铝及金属磷酸硅铝分子筛的应用
    1.3 本课题的研究思路
第2章 ZnSAPO-102分子筛的合成及表征
    2.1 实验部分
        2.1.1 合成试剂与仪器
        2.1.2 实验步骤
        2.1.3 化学分析
        2.1.4 结构表征
        2.1.5 性能表征
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 合成反应的影响因素
        2.2.2 元素组成分析
        2.2.3 晶体形貌
        2.2.4 粉末X射线衍射分析
        2.2.5 热稳定性分析
        2.2.6 物理吸附性能分析
        2.2.7 化学吸附性能分析
        2.2.8 催化性能分析
    2.3 结论
第3章 FeSAPO-102分子筛的合成及表征
    3.1 实验部分
        3.1.1 合成试剂与仪器
        3.1.2 实验步骤
        3.1.3 化学分析
        3.1.4 结构表征
        3.1.5 性能表征
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 合成反应的影响因素
        3.2.2 元素组成分析
        3.2.3 晶体形貌
        3.2.4 粉末X射线衍射分析
        3.2.5 热稳定性分析
        3.2.6 化学吸附性能分析
        3.2.7 催化性能分析
    3.3 结论
第4章 NiSAPO-102分子筛的合成及表征
    4.1 实验部分
        4.1.1 合成试剂与仪器
        4.1.2 实验步骤
        4.1.3 化学分析
        4.1.4 结构表征
        4.1.5 性能表征
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 合成反应的影响因素
        4.2.2 元素组成分析
        4.2.3 晶体形貌
        4.2.4 粉末X射线衍射分析
        4.2.5 热稳定性分析
        4.2.6 物理吸附性能分析
        4.2.7 化学吸附性能分析
        4.2.8 催化性能分析
    4.3 结论
第5章 结论
    5.1 全文主要结论
    5.2 进一步研究工作的建议
参考文献
致谢
攻读学位期间的研究成果

(6)杂原子磷酸铝分子筛的合成与催化性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 综述
    1.1 分子筛概述
        1.1.1 分子筛合成方法
        1.1.2 分子筛表征
        1.1.3 分子筛的应用
    1.2 杂原子磷酸铝分子筛
        1.2.1 磷酸铝分子筛脱模板剂研究
    1.3 MTO反应概述
        1.3.1 MTO反应机理
        1.3.2 MTO催化剂及催化工艺进展
        1.3.2.1 MTO催化剂进展
        1.3.2.2 MTO催化工艺的发展
第2章 杂原子磷酸铝分子筛的合成与表征
    2.1 CoAPO-101分子筛的合成与表征
        2.1.1 试剂与仪器
        2.1.2 合成方法
        2.1.3 CoAPO-101分子筛的表征
        2.1.3.1 CoAPO-101分子筛化学分析
        2.1.3.2 CoAPO-101分子筛形貌分析
        2.1.3.3 物相鉴定—粉末X射线衍射(XRD)
        2.1.3.4 热稳定性
        2.1.3.5 单晶结构解析—单晶衍射(CCD)
        2.1.4 结果与讨论
        2.1.4.1 合成条件讨论
        2.1.4.2 CoAPO-101分子筛表征
    2.2 ZnAPO-101分子筛的合成与表征
        2.2.1 试剂与仪器
        2.2.2 合成方法
        2.2.3 ZnAPO-101分子筛的表征
        2.2.3.1 ZnAPO-101分子筛化学分析
        2.2.3.2 ZnAPO-101分子筛形貌分析
        2.2.3.3 物相鉴定—粉末X射线衍射(XRD)
        2.2.3.4 热稳定性
        2.2.3.5 单晶结构解析—单晶衍射(CCD)
        2.2.4 结果与讨论
        2.2.4.1 合成条件讨论
        2.2.4.2 ZnAPO-101分子筛的表征
    2.3 MNAPO-101分子筛的合成与表征
        2.3.1 试剂与仪器
        2.3.2 合成方法
        2.3.3 MnAPO-101分子筛的表征
        2.3.3.1 MnAPO-101分子筛化学分析
        2.3.3.2 MnAPO-101分子筛形貌分析
        2.3.3.3 物相鉴定—粉末X射线衍射(XRD)
        2.3.4 结果与讨论
        2.3.4.1 合成条件讨论
        2.3.4.2 MnAPO-101分子筛的表征
    2.4 MGAPO-101分子筛的合成与表征
        2.4.1 试剂与仪器
        2.4.2 合成方法
        2.4.3 MgAPO-101分子筛的表征
        2.4.3.1 MgAPO-101分子筛化学分析
        2.4.3.2 MgAPO-101分子筛形貌分析
        2.4.3.3 物相鉴定—粉末X射线衍射(XRD)
        2.4.4 结果与讨论
        2.4.4.1 合成条件讨论
        2.4.4.2 MgAPO-101分子筛的表征
第3章 催化反应装置与催化剂性能评价
    3.1 试剂与仪器
        3.1.1 试剂
        3.1.2 催化反应装置
        3.1.3 实验方法
        3.1.4 气相色谱分析条件
    3.2 结果与讨论
第4章 全文结论与进一步工作建议
    4.1 全文主要结论
    4.2 进一步研究工作的建议
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间研究成果

(7)掺合料中Al2O3与SiO2的比例对ASR的影响及机理研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
1 概述
    1.1 碱硅酸反应的机理及抑制措施
        1.1.1 碱硅酸反应的机理
        1.1.2 抑制碱硅酸反应的措施
    1.2 矿物掺合料抑制碱硅酸反应
        1.2.1 矿物掺合料抑制碱硅酸反应的研究现状
        1.2.2 矿物掺合料抑制碱硅酸反应的机理
        1.2.3 使用矿物掺合料抑制碱硅酸反应存在的问题
    1.3 铝质材料抑制碱硅酸反应
    1.4 掺合料中Al_2O_3 与SiO_2 协同作用抑制ASR 的研究现状
    1.5 课题的提出
    1.6 课题的研究目的及意义
2 掺合料中A/S 对ASR 的影响
    2.1 实验思路
    2.2 原料与仪器设备
    2.3 实验方法
        2.3.1 单掺掺合料比例的确定
        2.3.2 掺合料对ASR 抑制效果的检测方法
        2.3.3 用SEM 和EDS 对产物分析
    2.4 不同形态的SiO_2、Al_2O_3 对ASR 的影响
        2.4.1 硅灰对ASR 的影响
        2.4.2 玻璃微粉对ASR 的影响
        2.4.3 Al_2O_3 对ASR 的影响
        2.4.4 粉煤灰对ASR 的影响
        2.4.5 Al(OH)_3 对ASR 的影响
        2.4.6 掺合料抑制ASR 效果的对比
    2.5 复合掺合料中A/S 对ASR 的影响
        2.5.1 硅灰与Al_2O_3 复合掺合料中A/S 对ASR 的影响
        2.5.2 硅灰、Al_2O_3 和粉煤灰复合掺合料中A/S 对ASR 的影响
    2.6 本章小结
3 生铝矾土和烧铝矾土对ASR 的影响
    3.1 实验思路
    3.2 原料与仪器设备
    3.3 实验方法
        3.3.1 活性Al_2O_3 掺合料的制备
        3.3.2 活性Al_2O_3 的测定
        3.3.3 生铝矾土和烧铝矾土抑制ASR 的效果检测
        3.3.4 用SEM 与EDS 产物分析
    3.4 生铝矾土对ASR 的影响及影响抑制效果的分析
        3.4.1 生铝矾土对ASR 的影响
        3.4.2 影响生铝矾土抑制ASR 效果的分析
    3.5 烧铝矾土最佳煅烧制度的确定
        3.5.1 用XRD 检测确定最佳煅烧制度
        3.5.2 用EDTA 络合滴定法确定最佳煅烧制度
    3.6 烧铝矾土对ASR 的影响
    3.7 本章小结
4 铝质材料对ASR 的抑制机理
    4.1 实验思路
    4.2 原料与仪器设备
    4.3 实验方法
        4.3.1 C_3S、C_2S 的制备方法
        4.3.2 水化产物的制备方法
        4.3.3 水化产物的测定
    4.4 铝质材料对水泥水化产物的影响
        4.4.1 Al_2O_3 和硅灰对水化产物组成的影响
        4.4.2 Al_2O_3 和硅灰对水化产物结构的影响
    4.5 铝质材料和硅质材料对ASR 的抑制机理
    4.6 本章小结
5 掺合料中A/S 对ASR 的影响机理
    5.1 实验思路
    5.2 原料与仪器设备
    5.3 实验方法
        5.3.1 合成C-S-A-H 凝胶条件的确定
        5.3.2 C-S-A-H 凝胶的制备方法
        5.3.3 研究A/S 对C-S-A-H 碱含量影响的方法
        5.3.4 研究A/S 对C-S-A-H 碱含量影响机理的方法
    5.4 A/S 对C-S-A-H 碱含量的影响及机理
        5.4.1 A/S 对C-S-A-H 中碱含量的影响
        5.4.2 A/S 对C-S-A-H 凝胶ζ电位的影响
        5.4.3 A/S 对C-S-A-H 凝胶组成的影响
        5.4.4 A/S 对C-S-A-H 凝胶形貌的影响
        5.4.5 用NMR 研究A/S 对C-S-A-H 结构的影响机理
        5.4.6 用IR 研究A/S 对C-S-A-H 结构影响的机理
        5.4.7 用XPS 研究A/S 对C-S-A-H 结构影响的机理
    5.5 掺合料中A/S 对ASR 的抑制机理分析
    5.6 本章小结
结论
参考文献
致谢
导师简介
作者简介
学位论文数据集

(8)提高介孔分子筛水热稳定性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 文献综述
    1.1 多孔材料的分类
        1.1.1 大孔材料
        1.1.2 介孔分子筛材料
        1.1.3 沸石分子筛
    1.2 介孔材料的简介及合成机理
        1.2.1 介孔材料的简介
        1.2.2 介孔材料的合成机理
    1.3 影响有序介孔材料合成的因素
    1.4 介孔材料的合成方法
    1.5 介孔材料的分类及表征
    1.6 介孔材料水热稳定性差的原因分析
    1.7 介孔材料水热稳定性的改善
        1.7.1 “盐效应”法
        1.7.2 添加有机胺法
        1.7.3 二次水热处理法
        1.7.4 pH 调节法
        1.7.5 后处理改性法
        1.7.6 二次合成法
        1.7.7 硅烷化法
        1.7.8 引入三价元素法
    1.8 介孔材料的应用
    1.9 本课题选题的目的、意义及主要内容
        1.9.1 本课题选题的目的和意义
        1.9.2 本课题主要内容
    参考文献
第2章 介孔分子筛的合成与结构控制
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 介孔分子筛MCM-41 的合成
        2.2.2 介孔分子筛SBA-15 的合成
        2.2.3 介孔分子筛MCM-41 的改性
        2.2.4 介孔分子筛SBA-15 的改性
        2.2.5 合成中无机盐的加入对分子筛结构的影响
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 不同晶化温度对介孔分子筛MCM-41 结构的影响
        2.3.2 不同晶化时间对介孔分子筛MCM-41 结构的影响
        2.3.3 不同PH 值对介孔分子筛MCM-41 结构的影响
        2.3.4 不同晶化温度对介孔分子筛SBA-15 结构的影响
        2.3.5 不同晶化时间对介孔分子筛SBA-15 结构的影响
        2.3.6 不同P123/TEOS 配比对介孔分子筛SBA-15 结构的影响
        2.3.7 不同PH 值对介孔分子筛SBA-15 结构的影响
        2.3.8 合成中无机盐的加入对介孔分子筛SBA-15 结构的影响
        2.3.9 大釜放大合成实验结果
        2.3.10 不同Si/Al 物质的量比对Al-MCM-41 介孔分子筛结构的影响
        2.3.11 不同Si/Fe 物质的量比对Fe-SBA-15 介孔分子筛结构的影响
    2.4 本章小结
    参考文献
第3章 后铝化Al-SBA-15 的合成、表征及其催化性能
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 后铝化Al-SBA-15 的合成
        3.2.2 后铝化Al-SBA-15 的表征
        3.2.3 后铝化Al-SBA-15 的稳定性测试
        3.2.4 后铝化Al-SBA-15 的催化性能考察
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 加入不同质量硝酸铝对后铝化Al-SBA-15 介孔分子筛的影响
        3.3.2 不同铝源对后铝化Al-SBA-15 介孔分子筛的影响
        3.3.3 后铝化Al-SBA-15 的稳定性
        3.3.4 后铝化Al-SBA-15 的酸性研究
        3.3.5 后铝化Al-SBA-15 的催化性能
    3.4 本章小结
    参考文献
第4章 酸性条件下Al-SBA-15 的合成、表征及其催化性能
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 酸性条件下Al-SBA-15 的合成
        4.2.2 Al-SBA-15 的表征
        4.2.3 Al-SBA-15 的稳定性测试
        4.2.4 Al-SBA-15 的催化性能考察
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 硅源及铝源水解速度的影响和溶液pH 的调节
        4.3.2 两步pH 调节法合成介孔材料
        4.3.3 晶化温度、晶化时间对材料结构的影响
        4.3.4 硅铝比对材料结构的影响
        4.3.5 Al-SBA-15 的稳定性
        4.3.6 Al-SBA-15 的酸性研究
        4.3.7 Al-SBA-15 的催化性能
    4.4 本章小结
    参考文献
第5章 沸石分子筛的化学处理
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 碱处理
        5.2.2 酸处理
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 碱处理不同时间、不同处理浓度对ZSM-5 沸石的影响
        5.3.2 酸处理不同时间、不同浓度对ZSM-5 沸石的影响
        5.3.3 不同处理方式对ZSM-5 沸石的影响
    5.4 本章小结
    参考文献
第6章 介孔-微孔复合材料的合成、表征及其催化性能
    6.1 引言
    6.2 实验部分
        6.2.1 Z-MCM-41 和β-MCM-41 的合成
        6.2.2 Z-SBA-15 和β-SBA-15 的合成
        6.2.3 H 型样品的制备
        6.2.4 复合材料的表征
        6.2.5 复合材料的稳定性测试
        6.2.6 复合材料的催化性能考察
    6.3 结果与讨论
        6.3.1 晶化温度和晶化时间对复合材料结构的影响
        6.3.2 机械混合与复合材料结构的比较
        6.3.3 硅铝源种类和用量对复合材料结构的影响
        6.3.4 pH 值的控制对复合材料结构的影响
        6.3.5 复合材料的稳定性
        6.3.6 复合材料的催化性能
    6.4 本章小结
    参考文献
第7章 新型介孔材料的合成与表征
    7.1 引言
    7.2 实验部分
        7.2.1 Li、La、Ti 掺杂的SBA-15 的合成
        7.2.2 Al-MCM-41 的合成
        7.2.3 TEA-MCM-41 的合成
        7.2.4 H 型样品的制备
        7.2.5 介孔材料的表征
        7.2.6 介孔材料的稳定性测试
        7.2.7 介孔材料的催化性能考察
    7.3 结果与讨论
        7.3.1 Li、La、Ti 掺杂的SBA-15 和Al-MCM-41 的合成和表征
        7.3.2 TEA-MCM-41 的合成和表征
        7.3.3 TEA-MCM-41 的催化性能
    7.4 本章小结
    参考文献
第8章 结论
附录
作者简介
硕士论文期间发表的论文
致谢

(9)酸改性SBA-15介孔材料制备、表征及催化性能(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 介孔分子筛研究概述
        1.1.1 介孔分子筛的合成
        1.1.2 介孔分子筛的形成机理
        1.1.3 介孔分子筛的化学改性研究
    1.2 酯化反应催化剂
        1.2.1 酯化反应催化剂研究进展
        1.2.2 酯化反应催化剂的发展趋势
    1.3 课题的意义和研究内容
        1.3.1 课题意义
        1.3.2 研究内容
    1.4 小结
2 实验部分
    2.1 实验所用仪器和药品
    2.2 酸改性SBA-15催化剂的制备
        2.2.1 载体的制备
        2.2.2 催化剂的制备
    2.3 酸改性SBA-15催化剂性能的评价
        2.3.1 催化活性评价
        2.3.2 酯化率的测定
    2.4 催化剂结构表征方法
        2.4.1 氮气物理吸附
        2.4.2 X射线粉末衍射(XRD)
        2.4.3 NMR
        2.4.4 IR
        2.4.5 热分析
        2.4.6 透射电子显微镜(TEM)
        2.4.7 表面的酸性测定
        2.4.8 NH_3-TPD分析
3 浸渍法镧、铈改性SBA-15的制备、表征及催化性能
    前言
    3.1 浸渍法镧改性SBA-15介孔分子筛的制备及催化合成乙酸正丁酯
        3.1.1 浸渍法La-SO_4~(2-)/SBA-15的制备条件考察
        3.1.2 La-SO_4~(2-)/SBA-15介孔材料的表征
        3.1.3 以La-SO_4~(2-)/SBA-15为催化剂合成乙酸正丁酯
        3.1.4 催化剂的重复使用性能
    3.2 浸渍法铈改性SBA-15介孔分子筛的制备及催化合成乙酸正丁酯
        3.2.1 浸渍法Ce-SO_4~(2-)/SBA-15的制备条件考察
        3.2.2 Ce-SO_4~(2-)/SBA-15介孔材料的表征
        3.2.3 以Ce-SO_4~(2-)/SBA-15为催化剂合成乙酸正丁酯
        3.2.4 催化剂的重复使用性能
    3.3 M-SO_4~(2-)/SBA-15固体酸的成酸过程及催化机理初探
    3.4 浸渍法制备La和Ce改性SBA-15催化剂在棕榈酸酯化反应中的应用
        3.4.1 以La-SO_4~(2-)/SBA-15做催化剂合成棕榈酸甲酯
        3.4.2 以Ce-SO_4~(2-)/SBA-15做催化剂合成棕榈酸甲酯
    小结
4 无溶剂法镧、铈改性SBA-15的制备、表征及催化性能
    前言
    4.1 催化剂的制备
    4.2 研磨法镧改性SBA-15介孔分子筛的制备及催化合成乙酸正丁酯
        4.2.1 La-SO_4~(2-)/SBA-15、La-S_2O_8~(2-)/SBA-15催化剂制备条件的选择
        4.2.2 La-SO_4~(2-)/SBA-15、La-S_2O_8~(2-)/SBA-15催化剂表征
        4.2.3 La-SO_4~(2-)/SBA-15与La-S_2O_8~(2-)/SBA-15催化性能比较
    4.3 研磨法Ce-SO_4~(2-)/SBA-15介孔分子筛的制备及催化合成乙酸正丁酯
        4.3.1 Ce-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂制备条件的选择
        4.3.2 Ce-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂表征
        4.3.3 Ce-SO_4~(2-)/SBA-15的催化性能
        4.3.4 催化剂的重复使用性能
    4.4 研磨法Ce-S_2O_8~(2-)/SBA-15介孔分子筛的制备及催化合成乙酸正丁酯
        4.4.1 Ce-S_2O_8~(2-)/SBA-15催化剂制备条件的选择
        4.4.2 Ce-S_2O_8~(2-)/SBA-15催化剂表征
        4.4.3 Ce-SO_4~(2-)/SBA-15与Ce-S_2O_8~(2-)/SBA-15催化性能比较
    小结
5 对甲苯磺酸改性SBA-15催化剂的制备、表征及催化性能
    前言
    5.1 对甲苯磺酸改性SBA-15催化剂的制备
        5.1.1 介孔分子筛SBA-15的制备
        5.1.2 浸渍法制备对甲苯磺酸改性SBA-15
        5.1.3 TsOH/SBA-15制备条件的选择
    5.2 对甲苯磺酸改性介孔分子筛SBA-15样品的表征
        5.2.1 TsOH/SBA-15样品的XRD分析
        5.2.2 TsOH/SBA-15样品的氮吸附-脱附分析
        5.2.3 TsOH/SBA-15催化剂的酸强度和酸量的测定结果
        5.2.4 TsOH/SBA-15样品的红外测试
        5.2.5 TsOH/SBA-15样品的热重分析
    5.3 催化剂TsOH/SBA-15在乙酸正丁酯合成中的应用
        5.3.1 酸醇摩尔比对酯化率的影响
        5.3.2 催化剂用量对酯化率的影响
        5.3.3 反应时间对酯化率的影响
        5.3.4 乙酸正丁酯合成条件的优化
    5.4 TsOH/SBA-15催化剂的重复使用性能
    小结
结论
参考文献
攻读博士学位期间发表学术论文情况
创新点摘要
致谢

(10)低渗透萨零组油层注水开发技术研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
创新点摘要
第一章 绪论
    1.1 研究的目的及意义
    1.2 储层损害类型及机理分析
    1.3 油层解堵技术
    1.4 本文的主要研究工作及取得的成果
第二章 萨零组油层的地质特征
    2.1 油层沉积特征
    2.2 萨零组油层的岩电关系研究
    2.3 萨中开发区萨零组油层潜力
    本章小结
第三章 萨零组油层的物性特征及敏感性评价
    3.1 储层物性分析方法
        3.1.1 X-衍射(CT)技术
        3.1.2 扫描电镜技术
        3.1.3 原子吸收-垢样分析技术
    3.2 萨零组油层物性特征
        3.2.1 萨零组储层的岩性、物性
        3.2.2 油田水性质
        3.2.3 垢样分析
        3.2.4 油层岩石的孔渗关系
        3.2.5 储层孔隙微观结构
    3.3 岩心的敏感性评价
        3.3.1 速敏性评价实验
        3.3.2 水敏性评价实验
        3.3.3 其它敏感性评价实验
    本章小结
第四章 粘土稳定剂性能评价实验研究
    4.1 粘土稳定剂优选
        4.1.1 粘土稳定剂的有效物含量测定
        4.1.2 粘土稳定剂与地层水和解堵体系的配伍性
        4.1.3 粘土稳定剂防膨率与溶失率测定
        4.1.4 粘土不同实验条件下晶面间距测定
    4.2 粘土稳定剂注入岩心模拟实验
        4.2.1 流动法评价防膨效果
        4.2.2 粘土稳定剂注入量的确定
        4.2.3 注入周期的确定
        4.2.4 粘土稳定剂吸附滞留量的测定
    本章小结
第五章 解堵体系的研制及解堵模拟实验
    5.1 解堵体系的研制
        5.1.1 岩心溶蚀率实验
        5.1.2 岩心破碎率实验
    5.2 短岩心解堵模拟实验
        5.2.1 常规土酸、低浓度HF 的短岩心实验
        5.2.2 优选解堵配方的短岩心实验
    5.3 长岩心解堵模拟实验
        5.3.1 优选解堵剂配方的长岩心实验
        5.3.2 对常规土酸、低HF 含量酸液进行的长岩心实验
    5.4 复合酸体系解堵模拟实验
    本章小结
第六章 萨零组油层水驱矿场试验及效果分析
    6.1 试验区概况
    6.2 矿场试验技术研究
        6.2.1 防膨压裂技术
        6.2.2 添加防膨剂注水开发技术
        6.2.3 油水井解堵技术
    6.3 开发指标和经济效益分析
        6.3.1 试验区开发指标预测
        6.3.2 效益评价及推广应用前景
    本章小结
结论
参考文献
攻读博士学位期间发表的学术论文
攻读博士学位期间参加的科研项目
致谢
附录
详细摘要

四、用X射线粉末法鉴定几种沸石矿物(论文参考文献)

  • [1]新型双杂原子和两亲性β沸石的合成、表征及催化性能[D]. 高丙莹. 湖南师范大学, 2014(09)
  • [2]河南信阳上天梯地区膨润土提纯研究[D]. 王明军. 中国地质大学(北京), 2012(06)
  • [3]固井二界面水泥浆—泥饼胶结网络结构作用机制研究[D]. 刘浩亚. 中国地质大学, 2012(01)
  • [4]沸石矿物化性能与化学成分关系研究 ——以黑龙江穆棱沸石矿为例[D]. 柳婷婷. 中国地质大学(北京), 2011(08)
  • [5]以三乙烯四胺为模板剂合成金属磷酸硅铝分子筛[D]. 杜淼. 陕西师范大学, 2011(10)
  • [6]杂原子磷酸铝分子筛的合成与催化性能研究[D]. 李世荣. 陕西师范大学, 2010(04)
  • [7]掺合料中Al2O3与SiO2的比例对ASR的影响及机理研究[D]. 胡晨光. 河北理工大学, 2009(04)
  • [8]提高介孔分子筛水热稳定性研究[D]. 李猛. 北京服装学院, 2008(07)
  • [9]酸改性SBA-15介孔材料制备、表征及催化性能[D]. 田志茗. 大连理工大学, 2008(05)
  • [10]低渗透萨零组油层注水开发技术研究[D]. 杨大刚. 大庆石油学院, 2008(04)

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X射线粉末法鉴定几种沸石矿物
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