一、非水相毛细管电泳-紫外检测法的应用研究——桂枝中肉桂酸的测定(论文文献综述)
代语林[1](2016)在《毛细管电泳法分离钙离子拮抗剂对映体的研究》文中认为毛细管电泳作为新型分离技术,具有分离效率高、样品处理简单和分析速度快等优点,被广泛应用于药物、食品和环境监测等领域。离子液体是一种绿色溶剂,具有蒸汽压低、低毒、难挥发和适用温度范围宽等良好的理化性质。正由于这些特殊的理化性质,离子液体近年来被广泛应用于毛细管电泳领域。苯磺酸氨氯地平、乐卡地平和尼莫地平三种钙离子拮抗剂主要用于治疗高血压,不同的对映体在人体内产生的反应有所差别。因此,建立一种对药物对映体的分离技术具有实际意义。依据上述理论,利用毛细管电泳法,一方面以羧甲基-β-环糊精和手性选择剂联用共同作为缓冲液添加剂分离苯磺酸氨氯地平、乐卡地平。建立了分离苯磺酸氨氯地平和乐卡地平对映体的新方法,研究了手性离子液体作为缓冲液添加剂拆分对映体的影响。通过研究一系列的实验参数对二者分离度的影响,获得了分离苯磺酸氨氯地平和乐卡地平对映体的最佳电泳条件。实验结果表明,手性离子液体的加入对苯磺酸氨氯地平和乐卡地平对映体的分离具有较大的促进作用。另一方面以羧甲基-β-环糊精和离子液体胆碱四氟硼酸盐联用作为缓冲液添加剂,研究了离子液体作为缓冲液添加剂对分离苯磺酸氨氯地平、乐卡地平和尼莫地平三种钙离子拮抗剂对映体的影响。通过研究一系列实验参数,获得了在离子液体胆碱四氟硼酸盐的存在下,分离钙离子拮抗剂对映体的最佳电泳条件。实验结果表明,离子液体胆碱四氟硼酸盐的加入对钙离子拮抗剂对映体的分离也具有较大的促进作用。该研究为离子液体在地平类药物对映体和其他药物对映体的分离应用中提供了参考依据和潜在应用价值。食品添加剂的检测分离近年来越来越受到重视。本文以毛细管电泳法为基础,先应用Peakmaster软件对苯丙氨酸、肉桂酸、山梨酸、抗坏血酸和苯甲酸的混合样进行电泳条件模拟,在获得分离五种物质的缓冲液组成及浓度、pH值和分离电压的参数基础上,通过实验分别考察缓冲液浓度及pH值、分离电压等条件的改变对苯丙氨酸、对羟基苯甲酸甲酯、肉桂酸、山梨酸钾、抗坏血酸和苯甲酸六种添加剂分离的影响。结果表明该方法对毛细管电泳法同时分离检测食品添加剂切实可行,具有较为广泛的应用前景。
卢付青,唐善虎,白菊红,闫利国,水旭亭[2](2015)在《香辛料提取物抑菌抗氧化机理及在冷却肉保鲜中的应用》文中指出香辛料在食品加工业中应用越来越广泛,香辛料中含有酚类和精油(萜类),其提取物作为天然保鲜剂,不仅能够改变鲜肉良好的感官品质、独特的风味,还具有抑菌、防腐和抗氧化作用。简要介绍了香辛料提取物提取和成分分析方法、抑菌抗氧化活性、作用机理及其在冷却肉保鲜中的应用。
赵立[3](2015)在《复方灵仙喷雾剂的制剂工艺及其质量标准研究》文中认为复方灵仙喷雾剂由生姜、威灵仙、肉桂、石菖蒲组成,功能化痰活血,利咽通窍。咽喉局部用药治疗脑卒中后吞咽困难,进食或饮水呛咳。方中生姜为君药,辛散温通,化痰开窍利咽;肉桂辛热,温阳行血,助生姜通窍;威灵仙通行十二经络,是古人治疗鱼骨梗喉的常用药;石菖蒲辛温,化痰开窍。诸药相合,共奏化痰活血,利咽通窍之功。本方根据处方用量及临床应用经验,在中医药理论的指导下,将其研制成喷雾剂,因其能够直接作用于病变部位,起局部治疗作用。本课题主要对复方灵仙喷雾剂的制剂工艺,体外黏膜渗透规律及质量标准草案进行了研究。首先,是制剂工艺研究:以药液中有效成分的含量、药效活性及药液澄明度为考察指标,进行复方灵仙喷雾剂的提取工艺初筛;采用单因素法优化了复方灵仙喷雾剂的提油工艺,正交实验与BP神经网络、遗传算法、支持向量机法等数学模型相结合的方法优化了水提工艺;还考察了醇沉精制工艺及成型工艺,确定了增溶剂的用量及药液的浓度。经过筛选及优化后复方灵仙喷雾剂的工艺为:生姜榨汁,备用;药渣与威灵仙,肉桂,石菖蒲混合,加12倍水提取挥发油,吐温-80增溶,备用;药渣加6倍水,煎煮2次,每次2h,煎液滤过,滤液合并,浓缩至密度为1.05g·mL-1,加入生姜汁,药液继续浓缩至密度为1.075g·mL-1,放冷,加乙醇使含醇量为75%,边加边搅拌,静置,取上清液,回收乙醇,并浓缩至适量,与上述增溶后的挥发油混合均匀,定容至每1ml相当于2.5g生药。其次,是复方灵仙喷雾剂的体外透黏膜实验研究:采用Franz扩散池进行实验,以牛蛙腹皮为透过屏障,HPLC法测定接受液中肉桂酸和桂皮醛的含量,考察复方灵仙喷雾剂经皮渗透规律。透黏膜实验结果显示,复方灵仙喷雾剂中肉桂酸、桂皮醛的黏膜渗透率以Higuchi模型拟合好,拟合方程分别为:Q=77.277t1/2-20.577;Q=2.0244t1/2-0.9166。渗透速率分别为33.93μg·cm-1h-1 813.59μg·cm-1h-1。研究结果表明,复方灵仙喷雾剂具有良好的透黏膜性能。最后,为控制复方灵仙喷雾剂的产品质量,对其质量标准草案进行研究,采用薄层色谱法对方中各药的有效成分分别进行了鉴别。实验表明,所采用的薄层色谱鉴别方法,斑点显色清晰,阴性药液均无干扰;采用高效液相色谱法测定了成品中4个有效成分的含量,阴性药液均无干扰,线性关系考察表明:肉桂酸以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,回归方程为y = 97857X + 2578.6。肉桂酸的线性范围在1.08~17.28μg·mL-1(r=0.9999)之间,平均回收率为98.88%(RSD1.26%)。桂皮醛以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,回归方程为y=96528x-80764。桂皮醛的线性范围在24.24~387.80μg.mL-1(r=1)之间,平均回收率为99.54%(RSD1.61%)。常春藤皂苷元以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,回归方程为y= 6077.8x-573.93。常春藤皂苷元的线性范围在22.16~554.OOμg·mL-1(r=1)之间,平均回收率为101.99%(RSD2.28%)。齐墩果酸以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,回归方程为y = 5785.6x+617.74。齐墩果酸的线性范围在16.24~406.OOμg·mL-1(r=1)之间,平均回收率为96.42%(RSD1.31%)。除此之外,还对本品的最低装量、喷射实验、重金属、砷盐和微生物限度做了考察。证明所建立的质量标准草案能够很好地控制复方灵仙喷雾剂的质量。
高瑞斌[4](2014)在《川西獐芽菜、独一味和新疆大枣中有效成分的高效毛细管电泳分析》文中研究指明本论文以中藏药为研究对象,采用高效毛细管电泳技术分别对川西獐芽菜、独一味、新疆大枣中的几种活性成分进行了分离测定,也为其它中藏药的质量标准研究奠定了一定的基础。论文内容主要包括以下几个部分:1分别介绍了高效毛细管电泳技术发展的历史、基本的原理、仪器的结构、分离的模式、进样技术、检测的方法及其联用技术。综述了近年来高效毛细管电泳技术在中藏药中的分析应用,并在此基础上归纳出本论文的研究内容和目的。2建立了高效毛细管电泳(CE)同时测定川西獐芽菜中龙胆苦苷及獐芽菜苦苷的方法。研究了运行缓冲液的浓度、pH、添加剂β-环糊精浓度、检测波长及分离电压对分离结果的影响。在最佳分离测定条件下,实现了川西獐芽菜中龙胆苦苷和獐芽菜苦苷的快速分离检测。结果得出龙胆苦苷和獐芽菜苦苷分别在9.375-150μg/mL、6.252-100μg/mL范围内线性关系良好,r值分别为0.9997和0.9998,加样回收率分别为99.74%和99.58%,保留时间RSD值分别为6.7%和5.1%,峰面积的RSD值分别为1.98%和2.43%。从结果可以看出本方法简便、快速、重现性好,适用于含有龙胆苦苷、獐芽菜苦苷类药物成分的检测。3采用毛细管区带电泳实现了对川西獐芽菜及其制剂中齐墩果酸、熊果酸、槲皮素、芹菜素的同时分离测定。最终优化的条件是:50mmol/L硼砂盐磷酸盐缓冲液(pH9.5),5mmol/L β-CD,15kv分离电压,柱温20℃,检测波长250nm,5s进样时间(电压20psi)条件。在优化的条件下,齐墩果酸,熊果酸,槲皮素和芹菜素具有良好的线性关系(r>0.9991)其最低检测限(LOD)分别为0.3415,0.2003,0.0062,0.2538μg/mL,相对标准偏差均不超过3.79%。从结果可以看出该方法准确度好,灵敏度高,可以作为同时测定川西獐芽菜中齐墩果酸、熊果酸、槲皮素、芹菜素的分析方法。4建立了一种有效而简单往缓冲溶液中添加修饰剂β-CD的方法,实现了苯乙醇苷四种水解苷元的同时分离测定。在最佳的β-CD浓度下,通过毛细管电泳紫外检测(UV),在不到20min内,实现了对四种苯乙醇苷苷元的分离测定。检测限浓度低至103mg/L。并且在测定过程中考察了缓冲溶液的pH值,运行缓冲液的离子强度,分离电压及进样时间等。在优化的条件下,成功实现了对供试品独一味四种苷元的测定,证明了该方法的有效性和实用性。5建立高效毛细管电泳(CE)同时测定大枣中环磷酸腺苷、芹菜素及槲皮素的方法。研究了运行缓冲液的浓度、pH、添加剂β-环糊精浓度、检测波长及分离电压对分离结果的影响。在最佳分离测定条件下,三个化学成分得到快速分离检测。环磷酸腺苷、芹菜素及槲皮素分别在16.5529.4mg/L、5.5176.4mg/L、8.8282.4mg/L范围内线性关系良好,r值分别为0.9998、0.9998和0.9997,加样回收率分别为97.31%、95.62%和94.88%,保留时间的RSD值分别为6.7%、5.1%和5.3%,峰面积的RSD值分别为4.5%、5.8%和4.2%。结果表明本方法简便、快速、重现性好,适用于含有环磷酸腺苷、芹菜素及槲皮素类药物成分的检测。
赵恒强,耿岩玲,吴宏伟,段文娟,杨洪军,刘建华,王晓[5](2013)在《桂枝HPLC指纹图谱研究》文中研究说明建立桂枝药材HPLC指纹图谱,为桂枝药材的真伪鉴别及质量控制提供新方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为285 nm,进样量5μL,进行了13批次桂枝药材的分析。该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,13批桂枝指纹图谱有13个共有峰,4个特征峰,相似度分析表明,广西、广东产桂枝药材质量差异不大。桂枝HPLC指纹图谱有望成为桂枝药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。
赵秀玲[6](2013)在《肉桂生理活性成分的研究进展》文中提出肉桂营养成分丰富,主要含有肉桂精油、油树脂、黄酮类、多糖、多酚、无机离子等多种生理活性物质,具有较高的药用价值。对肉桂的保健功能、天然活性成分及其提取测定等方面的研究作了归纳与论述,为肉桂在食品和医药上的进一步研究开发提供理论依据。
肖锋[7](2012)在《桂枝茯苓胶囊的质量控制方法和相关成分的药动学研究》文中研究说明本研究以传统中药复方制剂桂枝茯苓胶囊为研究对象,对其化学物质基础、体内外成分的相关性、质量控制方法和主要化学成分的药动学进行了研究。研究内容如下:1.茯苳的化学成分研究以桂枝茯苓胶囊中的君药茯苓为研究对象,采用薄层色谱、快速柱色谱、半制备型HPLC等技术对其化学成分进行了分离,共分离得到9个化合物。通过文献检索和波谱解析鉴定了它们的结构,分别为去氢土莫酸(Dehydrotumulosic acid)、3-表去氢土莫酸(3-Epi-dehydro-tumulosic acid)、猪苳酸C (Polyporenic acid C)、去氢茯苓酸(Dehydropachymic acid )、3-酮基-6-羟基土莫酸(3-Keto-6-hydroxyl-Dehydrotumulosic acid)、土莫酸(Tumulosic acid)、3β-(4-羟基苯甲酰氧基)-土莫酸(3β-(4-hydroxybenzoyloxyl)-Dehydrotumulosicacid)、茯苓酸(Pachymicacid)和3α-苯甲酰氧基-土莫酸(3α-benzoyloxyl-Dehydrotumulosic acid)。其中3α-苯甲酰氧基-土莫酸为新化合物。2.桂枝茯苓胶囊的体内外化学成分的质谱鉴定将现代高效液相-离子阱质谱联用技术(HPLC-TRAP-MS/MS)与传统的液液萃取样品处理方法相结合,对桂枝、茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍和桂枝茯苓胶囊甲醇提取物进行分离分析。根据各个色谱峰一级质谱信息和二级质谱信息共鉴定了 17个化合物,其中来源于桂枝中的有1个,为肉桂酸;来源于茯苓中的有7个,分别为3-酮基-6-羟基土莫酸、3-表去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸;来源于牡丹皮中的有7个,分别为没食子酸、苯甲酸、丹皮酚、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酰氧化芍药苷和苯甲酰芍药苷;来源于桃仁中的有1个,为苦杏仁苷;来源于白芍中的有1个,为白芍苷。本研究还对大鼠灌胃给予桂枝茯苓胶囊后的入血成分进行了质谱分析,经与桂枝茯苓胶囊中主要化学成分的质谱鉴定结果对比,分析各色谱峰的MS和MS/MS数据,共鉴定出7个入血成分,分别为3-酮基-6-羟基土莫酸、3-表去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、去氢土莫酸、茯苓酸和苦杏仁苷。7个入血成分均为桂枝茯苓胶囊中的原型成分,初步确定为桂枝茯苓胶囊体内作用的药效物质。在鉴定了入血成分的基础上,于靶器官(子宫、卵巢)样品中鉴定了4个三萜酸类化学成分,分别为3-表去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C和去氢土莫酸。3.桂枝茯苓胶囊的质量控制方法建立了同时测定“茯苓”-“茯苓饮片”-“中间体”-“桂枝茯苓胶囊”中的3-酮基-6-羟基土莫酸、3-表去氢土莫酸、土莫酸等7种成分含量的液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法,采用Kromasil C18色谱柱(150 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-5 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测模式为负离子,扫描方式为选择离子检测(SIM),CDL温度200℃;加热块温度200℃;雾化气(N2)流速1.5mL/min;检测电压1.75kv;流速为0.8mL/min,进样量为20μL,7个待测成分在考察范围内线性关系良好(n = 6,r>0.9995),回收率在94.8%~103.3 %之间,RSD均小于5.0 %。采用本方法,对10批次的茯苓、茯苓饮片、中间体、桂枝茯苳胶囊中7个待测成分进行了含量测定,结果表明在茯苓中7个待测成分的含量变化范围为平均测试浓度的77.45~139.2%。茯苓饮片中上述7种化学成分的含量变化范围为平均测试浓度的73.11~145.1%。对上述两组数据进行统计分析可知,两组间的7个化合物的含量变化均没有显着性差异(P> 0.05),说明从药材到饮片期间的制备、储存没有影响其质量。中间体中7个待测成分的含量变化范围为平均测试浓度的68.53~148.0 %。桂枝茯苓胶囊中7个待测成分的含量变化范围为平均测试浓度的83.4~123.0%。本研究以LC-MS的选择离子监测模式(SIM)与内标法相结合建立了简便灵敏、专属性强的含量测定方法,便于监测生产工艺的稳定性和控制桂枝茯苓胶囊的质量。4.三萜酸类成分在健康大鼠体内药动学研究首次建立了同时测定大鼠血浆中去氢土莫酸、土莫酸和猪苓酸C的液相-质谱联用(LC-MS)方法。以甘草次酸为内标,血浆经乙醚萃取后取上清液,吹干,流动相复溶后进样分析。去氢土莫酸、土莫酸和猪苓酸C分别在20~1000 ng/mL,10~500 ng/mL, 11.5~575 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.9934),定量下限分别为20ng/mL,10ng/mL, 11.5ng/mL。3个待测物和内标的提取回收率均大于70.9%,方法的专属性、基质效应、精密度、准确度和稳定性均符合生物样品分析要求。采用所建立的方法测定了健康大鼠分别灌胃给予茯苓提取物和桂枝茯苓胶囊内容物后去氢土莫酸、土莫酸和猪苓酸C的血浆浓度,考察了给药后3个待测物在大鼠体内的药动学行为。去氢土莫酸的峰浓度Cmax分别为486.9 ±50.5 ng/mL,417.6± 22.4 ng/mL,曲线下面积 AUC(0-∞)分别为 2173 ± 584 ng×h/mL,3425 ± 696 ng×h/mL,半衰期T1/2分别为2.5 ± 0.5 h,8.9 ± 2.7 h; 土莫酸的峰浓度Cmax分别为417.3 ± 41.5 ng/mL,414.3 ± 53.3 ng/mL,曲线下面积 AUC(0-∞)分别为 2467 ± 641 ng×h/mL,5101 ± 1211 ng×h/mL,半衰期T1/2分别为4.2±1.4h,10.6±2.3h。猪苓酸C的峰浓度Cmax分别为311.5 ± 4.6 ng/mL,199.0 ± 25.4 ng/mL,曲线下面积 AUC(0-∞)分别为 1111 ± 288 ng×h/mL,1873±270ng×h/mL,半衰期T1/2分别为2.3±0.7h,7.9±2.9h。结果表明:健康大鼠分别灌胃给予茯苓提取物和桂枝茯苓胶囊内容物后去氢土莫酸、土莫酸和猪苓酸C在大鼠体内的药动学行为具有显着性差异。5.三萜酸类成分在病理模型大鼠体内药动学研究建立了成年雌性大鼠的子宫内膜异位症的病理模型,并首次对健康大鼠和病理模型大鼠分别灌胃给予桂枝茯苓胶囊内容物后去氢土莫酸、土莫酸和猪苓酸C的药动学行为进行了系统的比较研究。采用所建立的方法测定了健康大鼠和病理模型大鼠分别灌胃给予桂枝茯苓胶囊内容物后去氢土莫酸、土莫酸和猪苓酸C的血浆浓度,考察了给药后3个待测物在大鼠体内的药动学行为。去氢土莫酸的峰浓度Cmax分别为384.9 ±95.2 ng/mL,355 ±156.7 ng/mL,曲线下面积AUC(0-∞)分别为3127±1062n×h/mL,3307±565.1ng×h/mL,半衰期T1/2分别为10.2±6.7 h,11.9±3.1h; 土莫酸的峰浓度Cmax分别为360.5±59.4ng/mL,414.6±41.6ng/mL,曲线下面积AUC(0-∞)分别为2216±732.7 ng×h/mL,5234±1440 ng×h/mL,半衰期T1/2分别为8.7±2.1 h,11.9±2.8h。猪苓酸C的峰浓度Cmax分别为 193.3±66.3 ng/mL,291.8±46.9ng/mL,曲线下面积AUC(0-∞)分别为 1643±746ng×h/mL,3740±743 ng×h/mL,半衰期T1/2 分别为11.8±7.7h,12.2±4.2h。结果表明:健康大鼠和模型大鼠分别灌胃给予桂枝茯苓胶囊内容物后,土莫酸和猪苓酸C的药时曲线下面积在两组间表现出显着性的差异。
高晓霞[8](2009)在《桂枝茯苓胶囊的代谢组学与药代动力学研究》文中研究指明桂枝茯苓胶囊源自汉代张仲景《金匮要略》桂枝茯苓丸,经现代工艺精致而成,由桂枝、茯苓、牡丹皮、桃仁和白芍五味药材组成。本研究以复方制剂桂枝茯苓胶囊为研究对象,对其化学成分、质量控制和体内药物动力学过程进行了研究,采用代谢组学方法对子宫肌瘤模型的识别与桂枝茯苓胶囊对模型大鼠的干预作用等进行了全面的研究。采用溶剂法和各种色谱技术分别从桂枝、茯苓和白芍中分离得到7、8和8个化合物,利用化学方法和光谱学技术鉴定了其中19个化合物。其中桂枝中分离得到3种芳酸类化合物,茯苓中分离得到7个三萜酸类化合物,白芍中分离得到3种单萜苷类化合物,均为已知化合物。对桂枝茯苓胶囊中指标成分进行了定量分析。采用HPLC-UV方法,在210 nm波长条件下同时定量分析茯苓酸和去氢茯苓酸,并应用于不同来源的茯苓药材测定,结果发现不同来源的药材中含量差异较大;在梯度洗脱模式下,建立了测定没食子酸、没食子酸乙酯、白芍苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚6种成分的HPLC-UV法,并用于桂枝茯苓胶囊复方制剂的测定:在梯度洗脱模式下,建立测定了7种三萜酸类化合物的HPLC-MS方法,并应用于茯苓药材和桂枝茯苓胶囊制剂的测定,结果发现茯苓酸和去氢茯苓酸在药材中的相对含量要显着高于其在制剂中的相对含量,而去氢土莫酸和土莫酸的相对含量则是制剂中更高,推测在制剂煎煮的过程中可能发生了水解。所建立的定量分析方法简单、快速、准确,符合定量分析要求,可为药材与该复方制剂的质量控制提供技术保证。采用双模法制备子宫肌瘤大鼠模型,给予健康大鼠外源性性激素,通过病理形态检查和病理切片检查,结果表明采用双模法可以成功地制备大鼠子宫肌瘤模型。并将此病理模型用于代谢组学和桂枝茯苓胶囊中活性成分在模型大鼠体内的药动学研究。建立了适合代谢组学研究的UPLC-MS测定方法。首先通过实验确定了尿液样品的处理方法和仪器测试条件,样品经过甲醇沉淀蛋白后,在12000 rpm下高速离心,直接进样分析。色谱柱:Waters BEH C18(1.7μm,2 mm×50 mm,Waters);流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;UV:254/230 nm;MS:ESI离子化模式,m/z 70~870范围内正离子全扫描模式;气流:600.0 L/min;温度:350℃;毛细管电压:3000 V。方法学研究表明建立的方法重复性好、灵敏度高,适用于快速的高通量检测。采用建立的UPLC-MS方法分析不同时间点空白对照组与子宫肌瘤模型组大鼠的代谢组特征。得到的原始数据首先经过Masslynex等统计软件而建立的多维数据处理和计算方法,进行PCA分析。Score图可揭示出对照组大鼠与模型大鼠的总体代谢物的差异,模型组和空白对照组得到了很好的区分;Loading图中远离原点的质荷比能够直观的表示出尿样中发生变化的重要的9种内源性代谢物,并通过提取离子的准确质荷比推测了其中的4种代谢物,即为标志物。采用HPLC法建立了大鼠血浆、尿液和粪样中桂皮酸和丹皮酚的测定方法,以苯丁酸为内标,血浆经甲醇沉淀蛋白处理后进样分析。使用Synergi fusion RP C18(250 mm×4.6 mm,5μm,Phenomenex)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。采用HPLC-MS法建立了大鼠血浆、尿液和粪样中白芍苷和芍药苷的测定方法,以栀子苷为内标,经过乙酸乙酯萃取处理后进行分析。色谱柱为Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm,Phenomenex公司),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(25:75,v/v),流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,分流比为1:3,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子化(ESI)源,CDL温度为250℃,Heat block温度为200℃,雾化气流速为1.5 L/min,检测器电压为1.60 kV,检测方式为正离子、选择离子监测(SIM),用于定量分析的离子分别为m/z 503.15(白芍苷与芍药苷)和m/z 411.20(内标,栀子苷)。采用HPLC-MS法建立了大鼠血浆和粪样中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C和3-表去氢土莫酸的测定方法,以己酸孕酮为内标,经过乙醚萃取处理后进行分析。色谱柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm,Phenomenex公司),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(75:25,v/v);离子源为电喷雾离子化(ESI)源,用于定量分析的离子反应分别为m/z467.30(去氢土莫酸与3-表去氢土莫酸),m/z469.35(土莫酸),m/z465.35(猪苓酸)和m/z 470.30(内标,己酸孕酮)。所建立的方法均符合生物样品分析要求。用所建立的分析方法研究了灌胃给予健康大鼠桂枝单煎液、白芍单煎液、牡丹皮单煎液、茯苓单煎液和复方提取液后指标成分的体内药动学和排泄行为差异,并用于灌胃给予模型大鼠复方提取液后成分的药代动力学行为的研究。结果表明上述情况下虽然各成分的给药剂量相同,但药动学行为因不同存在形式的影响而表现出较大差异。与给予大鼠单煎液后药动学参数比较发现,给予复方提取液后,多种成分在体内的Vz,CLz和MRT(0-t)显着增加,尿粪排泄率均降低,且最大排泄比率出现的时间延迟;与给予健康大鼠复方提取液后药动学参数的比较发现,给予子宫肌瘤模型大鼠后,化合物在体内的Vz和CLz显着增加。结果表明,以复方制剂方式给药后活性成分在体内的作用时间延长;极性较大的成分经由肾脏排泄明显,而极性较弱的三萜酸类成分肾排泄较弱或基本不经过肾排泄。另外,部分三萜类成分在粪中最大的排泄比率有两个明显的排泄峰值,推测可能是由于与其共存组分间的相互作用。本研究将中药化学、分析化学、药物分析学、病理学、药理学、生理学、生物化学、代谢组学、统计学和药代动力学等手段相结合,研究了桂枝茯苓胶囊所含药材的化学成分,建立了药材和复方制剂的质量评价标准,并提出质量评价方法,建立大鼠子宫肌瘤模型,采用代谢组学的方法对其病理模型的模式识别、疾病的诊断与桂枝茯苓胶囊对子宫肌瘤的干预作用进行了初步的探讨,考察了药材单煎液和复方制剂中相关活性成分在健康大鼠或子宫肌瘤模型大鼠体内的药代动力学和排泄过程,为中药现代化做了有意义的探索。
李芳[9](2009)在《以桂枝茯苓丸方药探讨含挥发性成分复方用“半仿生提取法”研究的模式》文中指出目的:以桂枝茯苓丸方药为研究对象,采用多指标成分综合评价的方法,进一步探讨含挥发性成分的中药复方药效物质用“半仿生提取法(SBE法)”研究的基本思路与模式。方法:首先对桂枝茯苓丸方药进行文献综述和饮片质量鉴定研究。提取工艺研究时,先将方中含挥发性成分的中药(桂枝、牡丹皮、赤芍、桃仁)用超临界流体萃取,以均匀设计U7(74)表布点实验,桂皮醛、肉桂酸、丹皮酚、总萃取物为指标,综合评判,优选出方药超临界CO2萃取(SFE-CO2)的较佳工艺条件;再将超临界萃取后的药渣与方中剩余的茯苓混合,用SBE法提取,以U9(91×33)表布点实验,芍药苷、肉桂酸、苦杏仁苷、茯苓酸、总多糖、干浸膏为指标,综合评判,优选出SBE法较佳工艺条件。在优选出该方药SFE-CO2法和SBE法较佳提取工艺的基础上,用比例分割法优选SBE液和WE液(水提液)较佳醇沉浓度,以及该方药醇(AE)提的较佳浓度;在此基础上,对SBE法、WE法、SBAE法(半仿生提取醇沉法)、WAE法(水提醇沉法)、AE法(醇提法)的5种提取液进行了多指标成分、HPLC指纹图谱比较。因为化学等值不一定生物等效。又对5种提取液作活血化瘀、抗实验性痛经、抗炎、增强免疫和改善大鼠乳腺增生作用的主要药效学及急性毒性比较。同时对5种含药血清进行了HPLC指纹图谱和对缩宫素所致大鼠离体子宫平滑肌活动影响作用的比较研究。最后综合评判,优选出桂枝茯苓丸方药的较佳提取工艺条件。在提取工艺研究的基础上,进行了桂枝茯苓丸的剂型改革研究,确定了桂枝茯苓软胶囊的制备工艺,制定了质量标准(草案)。结果:(1)优选出的桂枝茯苓丸方药中含挥发性成分的中药超临界流体萃取的工艺条件为:萃取压力30MPa、萃取温度36℃、分离温度32℃、萃取时间3.5h。(2)优选出桂枝茯苓丸方药的SBE法工艺条件为:3煎用水pH依次为5.0、7.5、8.0;提取时间依次为2.0h、1.5h、1.5h。(3)SBE液醇沉较佳浓度为60%。(4)WE液醇沉较佳浓度为70%。(5)醇提较佳浓度为70%。(6)5种方法提取液(SBE、SBAE、WE、WAE、AE)指标成分的综合评判值顺序为:YSBE>YAE>YWE>YSBAE>YWAE。(7)5种方法提取液指纹图谱相对应的特征峰总面积以SBE液最大。(8)5种方法提取液血清指纹图谱以SBE液含药血清色谱峰特征峰总面积最大,共有峰重叠率最高。(9)5种方法提取液主要药效学综合评价结果以SBE液最佳,最大耐受量试验动物无一死亡。(10)5种方法提取液及含药血清对大鼠离体子宫平滑肌活动试验表明,SBE液及其含药血清综合评价值最大。(11)确定了桂枝茯苓软胶囊的最佳成型工艺,制订了桂枝茯苓软胶囊的质量标准,以方便有效地控制其内在质量。结论:桂枝茯苓丸方药提取,以先将含挥发性成分的中药(桂枝、牡丹皮、赤芍、桃仁)用SFE-CO2萃取,其药渣与方中剩余的茯苓混合,再用SBE法提取为佳。SBE法提取液及其含药血清与其他提取方法(WE法、SBAE法、WAE法、AE法)作相应比较,药效物质含量高,药理作用强。本研究再一次验证了灰思维方式指导下的SBE法研究设计是科学、合理和先进的,丰富和完善了“用灰思维方式建立中药半仿生提取法”的基本研究模式,拓展了中药研究开发的思路,并为其他含挥发性成分中药复方药效物质的提取及二次开发提供了有益的借鉴,也为快速提高中药现代化水平探索了一条新途径。
暴玮[10](2008)在《肉桂醛和肉桂酸生物降解及其转化产物跟踪分析》文中指出本文开展了肉桂醛和肉桂酸生物降解及其转化产物跟踪分析,在建立了复杂生物反应体系的定性定量分析方法的基础上,进行了以肉桂醛、肉桂酸为底物的菌种筛选和转化等方面的研究,取得的研究成果如下:(1)利用反相高效液相色谱法建立了可同时分析苯乙酮和肉桂酸的分析方法,确定色谱条件为:流动相为甲醇:水:冰醋酸=55:45:0.05;检测波长为246nm,流速为1.0mL·min-1。在最佳实验条件下,得到苯乙酮、肉桂酸的线性方程分别为:Y=32017X-6298.6;Y=11286X-4508.7并进行了精密度实验和回收率实验。(2)研究了肉桂醛、苯甲醛和苯甲酸的紫外吸收光谱特征,建立了三组分紫外分光光度法测定含量的方法,结果表明,肉桂醛和苯甲醛在228nm和256nm波长处有两个等吸收点,利用等吸收点构建了简单、快速的混合物定量分析方法,给出了各组分浓度与吸光度之间的关系,分别为C肉桂醛=(A311-0.0084)/0.0424;C苯甲醛=(A256-0.0005)/0.0622-C肉桂醛;C苯甲酸=(A228+0.0057)/ 0.0611-C肉桂醛-C苯甲醛。其中肉桂醛的线性范围:0-1 8.03μg·mL-1,苯甲醛的线性范围:0-13.08μg·mL-1,苯甲酸的线性范围:0-9.233μg·mL-1。其方法精密度的RSD均<1%,稳定性的RSD均<1%。用标准加入法进行回收试验,测定样品回收率均在99%-101%之间。(3)实验所用部分土样分别在高峰林场、高峰桂油厂、玉林平南采集,共122份土样,进行了菌种的分离和转化肉桂醛为苯甲醛的能力实验,筛选出186株单一菌,其中有转化能力的6株,从中选取转化能力相对较高的一株菌(菌种5#),进行了转化条件优化实验。对转化能力较高的5#菌种进行了碳源、氮源、温度、发酵培养基初始pH、装液量等条件的优化。结果显示,以葡萄糖为碳源、牛肉膏为氮源、温度保持在30℃,初始pH为5.0,装液量为100mL时为最佳转化条件,苯甲醛的含量可达5.24%。(4)筛选到一株高转化能力的菌株,它能高效、高选择性的将肉桂酸降解为苯乙酮。经鉴定出该菌为伯克霍尔德氏菌属的越南伯克氏菌(Burkholderia vietnamiensis)。(5)对越南伯克氏菌转化肉桂酸生成苯乙酮的反应,进行了优化转化研究,优化条件为:以蔗糖为碳源,浓度为2g·L-1,蛋白胨为氮源,浓度为2.5g·L-1,30℃,发酵2.5d,转化2d,转化过程中pH为9.0.在最佳转化条件下,转化0.5g肉桂酸底物后,苯乙酮的含量可达3.24g·L-1,肉桂酸的转化率为97.2%。
二、非水相毛细管电泳-紫外检测法的应用研究——桂枝中肉桂酸的测定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、非水相毛细管电泳-紫外检测法的应用研究——桂枝中肉桂酸的测定(论文提纲范文)
(1)毛细管电泳法分离钙离子拮抗剂对映体的研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 毛细管电泳概论 |
1.1.1 毛细管电泳分离机理 |
1.1.2 毛细管电泳的柱效和分离度 |
1.1.3 毛细管电泳分离模式及应用 |
1.2 离子液体 |
1.2.1 离子液体的性质 |
1.2.2 离子液体在毛细管电泳中的应用 |
1.3 环糊精 |
1.3.1 环糊精在毛细管电泳非手性分离中的应用 |
1.3.2 环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用 |
1.4 本课题的意义及主要内容 |
1.4.1 选题的意义 |
1.4.2 选题的主要内容 |
第二章 手性离子液体对苯磺酸氨氯地平和乐卡地平对映体拆分的影响研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 缓冲溶液和样品溶液的配制 |
2.2.3 电泳条件 |
2.3 手性离子液体与CM-β-CD联用拆分苯磺酸氨氯地平对映体的影响研究 |
2.3.1 缓冲液pH值对分离度的影响 |
2.3.2 缓冲液浓度对分离度的影响 |
2.3.3 CM-β-CD浓度对分离度的影响 |
2.3.4 分离电压对分离度的影响 |
2.3.5 离子液体对AM对映体拆分的影响 |
2.3.6 离子液体对分离度影响的机理探讨 |
2.4 手性离子液体与CM-β-CD联用拆分乐卡地平对映体的影响研究 |
2.4.1 离子液体浓度对分离度的影响 |
2.4.2 CM-β-CD浓度对分离度的影响 |
2.4.3 缓冲液pH值对分离度的影响 |
2.4.4 缓冲液浓度对分离度的影响 |
2.4.5 分离电压对分离度的影响 |
2.5 结论 |
第三章 离子液体对钙离子拮抗剂对映体拆分的影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 缓冲溶液和样品溶液的配制 |
3.2.3 电泳条件 |
3.3 离子液体与CM-β-CD联用对拆分苯磺酸氨氯地平对映体的影响研究 |
3.3.1 缓冲液pH值对分离度的影响 |
3.3.2 缓冲液浓度对分离度的影响 |
3.3.3 CM-β-CD浓度对分离度的影响 |
3.3.4 离子液体浓度对分离度的影响 |
3.3.5 分离电压对分离度的影响 |
3.4 离子液体与CM-β-CD联用对拆分乐卡地平对映体的影响研究 |
3.4.1 离子液体浓度对分离度的影响 |
3.4.2 CM-β-CD浓度对分离度的影响 |
3.4.3 缓冲液pH值对分离度的影响 |
3.4.4 缓冲液浓度对分离度的影响 |
3.4.5 分离电压对分离度的影响 |
3.5 离子液体与CM-β-CD联用对拆分尼莫地平对映体的影响研究 |
3.5.1 CM-β-CD浓度对分离度的影响 |
3.5.2 离子液体浓度对分离度的影响 |
3.5.3 缓冲液浓度对分离度的影响 |
3.5.4 缓冲液pH值对分离度的影响 |
3.5.5 分离电压对分离度的影响 |
3.6 结论 |
第四章 毛细管电泳法同时分离检测饮料中的六种添加剂 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 材料 |
4.2.3 溶液的配制 |
4.2.4 样品处理 |
4.2.5 操作条件 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 Peakmaster软件模拟 |
4.3.2 电泳分离条件的确定 |
4.3.3 线性回归方程、相关系数、检出限和线性范围分析 |
4.3.4 加标回收率试验 |
4.3.5 精密度试验 |
4.3.6 样品中6种食品添加剂的分析 |
4.4 结论 |
第五章 总结 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
(2)香辛料提取物抑菌抗氧化机理及在冷却肉保鲜中的应用(论文提纲范文)
1香辛料有效成分提取及分析方法 |
1.1提取方法 |
1.2成分分析方法 |
2香辛料提取物抑菌抗氧化活性及机理研究 |
2.1抑菌 |
2.2抗氧化 |
3香辛料提取物在冷却肉保鲜中的应用研究进展 |
4结语 |
4.1保鲜作用机制 |
4.2冷却肉保鲜应用 |
(3)复方灵仙喷雾剂的制剂工艺及其质量标准研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
缩略词中英文对照表 |
前言 |
第一章 文献综述 |
1 处方组成药物研究概况 |
1.1 生姜研究概况 |
1.2 威灵仙研究概况 |
1.3 肉桂的研究概况 |
1.4 石菖蒲研究概况 |
2 脑卒中后吞咽困难的研究概况 |
2.1 正常人的吞咽方式 |
2.2 脑卒中后吞咽困难的发病机制 |
2.3 脑卒中后吞咽困难的治疗方法 |
3 中药喷雾剂研究进展 |
3.1 中药喷雾剂的品种现状 |
3.2 中药喷雾剂的处方设计 |
3.3 中药喷雾剂的工艺 |
3.4 中药喷雾剂的质量标准 |
第二章 复方灵仙喷雾剂药材的质量检测 |
1 仪器、材料与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 生姜药材质量检测 |
2.2 威灵仙药材质量检测 |
2.3 肉桂药材质量检测 |
2.4 石菖蒲药材质量检测 |
3 小结与讨论 |
第三章 复方灵仙喷雾剂提取工艺的初步筛选 |
1 仪器、材料与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 复方灵仙喷雾剂提取工艺路线的设计 |
2.2 复方灵仙喷雾剂7种提取方法药液中有效成分含量测定 |
2.3 复方灵仙喷雾剂5种提取方法药液澄明度评价 |
2.4 复方灵仙喷雾剂4种提取方法药效筛选实验 |
3 复方灵仙喷雾剂提取工艺筛选小结与讨论 |
第四章 复方灵仙喷雾剂制备工艺优化 |
1 仪器、材料与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 复方灵仙喷雾剂提油工艺优化 |
2.2 正交实验优化复方灵仙喷雾剂水提工艺 |
2.3 复方灵仙喷雾剂醇沉工艺优化 |
2.4 增溶挥发油试验的研究 |
2.5 不同浓度药液的澄明度考察 |
2.6 防腐剂的筛选 |
2.7 包装材料的选择 |
3 小结与讨论 |
第五章 复方灵仙喷雾剂体外透黏膜规律研究 |
1 仪器和材料 |
2 方法与结果 |
2.1 对照品溶液的配制 |
2.2 供试品溶液的制备 |
2.3 色谱条件 |
2.4 离体皮肤黏膜的制备 |
2.5 体外透黏膜试验 |
3 小结与讨论 |
3.1 指标成分的选择 |
3.2 取样时长的确定 |
3.3 复方灵仙体外透黏膜规律 |
第六章 复方灵仙喷雾剂的质量标准草案研究 |
1 仪器、材料 |
2 复方灵仙喷雾剂的质量标准草案 |
2.1 处方 |
2.2 制法 |
2.3 性状 |
2.4 薄层鉴别 |
2.5 《中国药典》2010版—部喷雾剂项下检查 |
2.6 含量测定方法学研究 |
2.7 挥发油含量测定 |
2.8 功能与主治 |
2.9 规格 |
2.10 贮藏 |
3 小结与讨论 |
总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(4)川西獐芽菜、独一味和新疆大枣中有效成分的高效毛细管电泳分析(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
前言 |
立题依据 |
第一章 综述 |
1.1 引言 |
1.2 HPCE 的基本原理 |
1.2.1 偶电层和 Zeta 电势 |
1.2.2 淌度和电渗流 |
1.3 HPCE 的分离模式和特点 |
1.3.1 毛细管区带电泳(CZE) |
1.3.2 胶束电动毛细管色谱(MECC) |
1.4 毛细管电泳的进样技术 |
1.5 毛细管电泳的检测器技术 |
1.6 毛细管电泳的特点 |
1.7 毛细管电泳在中藏药植物分析研究工作中的重要作用及研究现状 |
1.7.1 中藏药分析的重要意义 |
1.7.2 毛细管电泳在中藏药分析研究中的意义 |
1.8 毛细管在中藏药活性成分的分析研究 |
1.8.1 生物碱类化合物 |
1.8.2 毛细管电泳在中藏药黄酮类中的研究 |
1.8.3 有机酸及酚类 |
1.8.4 皂苷类 |
1.9 展望 |
参考文献 |
第二章 高效毛细管电泳同时对川西獐芽菜中的龙胆苦苷和獐芽菜苦苷的含量测定 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 对照品溶液的制备 |
2.2.3 供试品溶液的制备 |
2.2.4 电泳条件 |
2.2.5 结果和讨论 |
2.2.6 方法学考察 |
2.2.7 供试品的测定 |
2.3 讨论 |
参考文献 |
第三章 高效毛细管电泳同时对川西獐芽菜中齐墩果酸、熊果酸、槲皮素和芹菜素的含量测定 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 对照品溶液与供试品溶液的制备 |
3.2.3 程序 |
3.2.4 结果和讨论 |
3.2.5 方法学考察 |
3.2.6 供试品的测定 |
3.3 讨论 |
参考文献 |
第四章 高效毛细管电泳同时对独一味中的四种苯乙醇苷苷元的含量测定 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 材料和方法 |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 分离条件的优化 |
4.3.2 对照品溶液的测定 |
4.3.3 方法学考察 |
4.3.4 供试品水解和分析 |
4.4 讨论 |
参考文献 |
第五章 高效毛细管电泳对大枣中环磷酸腺苷、芹菜素和槲皮素的含量测定 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 材料与仪器 |
5.2.2 对照品溶液的制备 |
5.2.3 供试品溶液的制备 |
5.2.4 电泳条件 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 检测波长的选择 |
5.3.2 缓冲溶液 pH 的影响 |
5.3.3 添加剂浓度对保留时间的影响 |
5.3.4 分离电压的选择 |
5.3.5 方法学考察 |
5.3.6 供试品的测定 |
5.4 讨论 |
参考文献 |
结语 |
攻读硕士学位期间发表文章情况 |
致谢 |
(5)桂枝HPLC指纹图谱研究(论文提纲范文)
1实验部分 |
1.1仪器与材料 |
1.2供试品溶液的制备 |
1.3色谱条件 |
2结果与讨论 |
2.1色谱条件优化 |
2.2提取条件优化 |
2.3方法学考察 |
2.4指纹图谱的建立 |
2.5相似度评价 |
3结论 |
(6)肉桂生理活性成分的研究进展(论文提纲范文)
1 生理活性成分 |
1.1 肉桂精油 |
1.2 肉桂油树脂 |
1.3 肉桂多糖 |
1.4 肉桂多酚 |
1.5 无机元素 |
1.6 其他 |
2 肉桂中生理活性成分及提取测定 |
2.1 肉桂油的提取测定 |
2.2 肉桂油树脂的提取测定 |
2.3 肉桂多酚的提取 |
2.4 肉桂总皂苷的提取 |
2.5 肉桂醛和肉桂酸的提取测定 |
3 肉桂的保健功能 |
3.1 抑菌作用 |
3.2 抗氧化 |
3.3 防治糖尿病及其并发症 |
3.4 护脑作用 |
3.5 平喘、镇咳、祛痰的作用 |
3.6 其他 |
4 结语 |
(7)桂枝茯苓胶囊的质量控制方法和相关成分的药动学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 桂枝茯苓胶囊的研究概况 |
1.1.1 处方与方解 |
1.1.2 药理作用和临床应用 |
1.1.3 质量控制方法和药动学研究 |
1.1.4 桂枝茯苓胶囊单味药材的研究概述 |
1.2 立题依据和研究内容 |
第二章 茯苓中化学成分的提取分离与结构鉴定 |
2.1 提取分离 |
2.2 结构鉴定 |
2.3 小结 |
第三章 桂枝茯苓胶囊的体内外化学成分的质谱鉴定 |
3.1 样品溶液制备 |
3.2 色谱条件和质谱条件 |
3.3 桂枝茯苓胶囊中主要成分的鉴定 |
3.3.1 负离子模式下的鉴定结果 |
3.3.2 正离子模式下的鉴定结果 |
3.4 三萜酸类化合物的质谱裂解解析 |
3.5 桂枝茯苓胶囊的入血成分和靶器官中化学成分的鉴定 |
3.5.1 给药方案和样品采集 |
3.5.2 样品的预处理 |
3.5.3 负离子模式下的鉴定结果 |
3.5.4 正离子模式下的鉴定结果 |
3.6 小结 |
第四章 桂枝茯苓胶囊的质量控制方法 |
4.1 桂枝茯苓胶囊的生产工艺流程图 |
4.2 色谱条件和质谱条件 |
4.3 溶液的制备 |
4.4 分析方法确证 |
4.5 茯苓、饮片、中间体和桂枝茯苓胶囊样品的测定 |
4.6 小结 |
第五章 桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分在大鼠体内的药动学研究 |
5.1 三萜酸类成分在健康大鼠体内的药动学 |
5.1.1 色谱条件和质谱条件 |
5.1.2 溶液的制备 |
5.1.3 血浆样品的预处理 |
5.1.4 分析方法确证 |
5.1.5 给药方案和样品采集 |
5.1.6 实际样品测定和数据处理 |
5.1.7 药动学结果 |
5.2 三萜酸类成分在病理模型大鼠体内的药动学 |
5.2.1 实验动物及分组 |
5.2.2 手术器械及药品 |
5.2.3 大鼠子宫内膜异位症模型的制备 |
5.2.4 异位组织形态检查和病理学观察 |
5.2.5 模型建立情况 |
5.2.6 色谱条件与质谱条件 |
5.2.7 溶液的制备 |
5.2.8 血浆样品的预处理 |
5.2.9 分析方法确证 |
5.2.10 给药方案和样品采集 |
5.2.11 实际样品测定和数据处理 |
5.2.12 药动学结果 |
5.3 小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
个人简历 |
附件 |
(8)桂枝茯苓胶囊的代谢组学与药代动力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 代谢组学研究概况 |
1.2 桂枝获等胶囊与药材的研究概况 |
1.3 立题依据和技术路线 |
第二章 桂枝获等胶囊组方药材的化学成分研究 |
2.1 桂枝化学成分的提取分离与结构鉴定 |
2.2 茯苓化学成分的提取分离与结构鉴定 |
2.3 白芍化学成分的提取分离与结构鉴定 |
2.4 小结与讨论 |
第三章 桂枝获菩胶囊的含量测定 |
3.1 HPLC法测定茯苓药材中去氢茯苓酸与茯苓酸的含量 |
3.2 HPLC-UV法同时测定桂枝茯苓胶囊中6种有效成分的含量 |
3.3 HPLC-MS法同时测定桂枝茯苓胶囊中7种三萜酸成分的含量 |
第四章大鼠尿液样品的代谢组学研究 |
4.1 大鼠子宫肌瘤模型的制备与分组给药方法 |
4.2 大鼠尿液样品代谢组学研究UPLC-MS方法的建立 |
4.3 子宫肌瘤模型标志物的识别与筛选 |
4.4 子宫肌瘤模型大鼠给予桂枝茯苓胶囊后尿液样品的代谢组学研究 |
4.5 小结与讨论 |
第五章 桂枝获等胶囊中活性成分的药代动力学研究 |
5.1 桂皮酸与丹皮酚的药代动力学 |
5.2 白芍苷与芍药苷的药代动力学 |
5.3 4种三萜酸类成分的药代动力学 |
5.4 讨论 |
第六章 结果与讨论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
发表文章 |
(9)以桂枝茯苓丸方药探讨含挥发性成分复方用“半仿生提取法”研究的模式(论文提纲范文)
提要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献综述 |
1 桂枝茯苓丸方的处方渊源及方解 |
1.1 处方渊源 |
1.2 方解 |
2 桂枝茯苓丸方药的研究概况 |
2.1 桂枝茯苓丸方药的药理研究概况 |
2.2 桂枝茯苓丸方药的临床应用概况 |
2.3 方中单味药的研究概况 |
3 中药现代化与中药药效物质提取的现状 |
3.1 中药现代化的发展简况 |
3.2 中药药效物质提取的现状 |
4 半仿生提取法的创立和发展研究现状 |
4.1 灰思维方式与中药"半仿生提取法"的创立 |
4.2 "半仿生提取法"的特点 |
4.3 半仿生提取法的适用范围、研究现状及科学意义 |
5 超临界流体萃取技术及其在中医药研究中的应用 |
5.1 超临界CO_2萃取技术的特点 |
5.2 影响超临界流体萃取的主要因素 |
5.3 超临界CO_2萃取技术在中医药研究中的应用 |
6 中药血清药理学研究概况 |
6.1 中药血清药理学的起源 |
6.2 中药血清药理学的优势 |
6.3 中药血清药理学的研究进展 |
6.4 血清药理学存在的问题与发展前景 |
7 指纹图谱及其在中药物质基础研究中的应用 |
7.1 中药指纹图谱的概念 |
7.2 中药指纹图谱的特点 |
7.3 建立中药指纹图谱的原则 |
7.4 中药指纹图谱的分类 |
7.5 构建中药指纹图谱模式的研究 |
7.6 指纹图谱在中药物质基础研究中的应用 |
7.7 指纹图谱的发展前景 |
8 本课题研究的目的及意义 |
8.1 研究目的 |
8.2 研究意义 |
第二章 桂枝茯苓丸方药质量鉴定研究 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 桂枝质量鉴定研究 |
2.2 茯苓质量鉴定研究 |
2.3 牡丹皮质量鉴定研究 |
2.4 赤芍质量鉴定研究 |
2.5 桃仁质量鉴定研究 |
3 小结与讨论 |
第三章 桂枝茯苓丸方药超临界流体萃取工艺条件的优选 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 超临界CO_2萃取条件的选择 |
2.2 供试品溶液的制备 |
2.3 肉桂酸、桂皮醛及丹皮酚的含量测定 |
3 实验结果的处理 |
4 验证性实验 |
5 小结与讨论 |
第四章 均匀设计法优选桂枝茯苓丸方药的半仿生提取工艺条件 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 实验设计 |
2.2 样品液的制备 |
2.3 供试液的制备 |
2.4 芍药苷含量测定 |
2.5 肉桂酸含量测定 |
2.6 苦杏仁苷含量测定 |
2.7 茯苓酸含量测定 |
2.8 总多糖的含量测定 |
2.9 干浸膏的测定 |
3 实验结果的处理 |
3.1 优化处理 |
3.2 验证性实验 |
4 小结与讨论 |
第五章 桂枝茯苓丸方药SBE液最佳醇沉浓度的优选 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法与结果 |
2.1 样品液的制备 |
2.2 供试液的制备 |
2.3 指标成分测定与处理 |
3 小结与讨论 |
第六章 桂枝茯苓丸方药水提液最佳醇沉浓度的优选 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法与结果 |
2.1 样品液的制备 |
2.2 供试液的制备 |
2.3 指标成分测定与处理 |
3 小结与讨论 |
第七章 桂枝茯苓丸方药醇提最佳浓度的优选 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法与结果 |
2.1 样品液的制备 |
2.2 供试液的制备 |
2.3 指标成分测定与处理 |
3 小结与讨论 |
第八章 桂枝茯苓丸方药5种方法提取液的指标成分比较 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 样品溶液的制备 |
2.2 供试液的制备 |
2.3 5种方法提取液芍药苷的含量测定 |
2.4 5种方法提取液肉桂酸的含量测定 |
2.5 5种方法提取液苦杏仁苷的含量测定 |
2.6 5种方法提取液茯苓酸的含量测定 |
2.7 5种方法提取液总多糖含量测定 |
2.8 干浸膏得率的测定 |
2.9 5种方法提取液指标成分的综合评价 |
2.10 5种方法在单体成分提取方面优劣的探讨 |
3 小结与讨论 |
第九章 桂枝茯苓丸方药5种方法提取液的指纹图谱比较 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 样品液的制备 |
2.2 供试液的制备 |
2.3 对照液的制备 |
2.4 色谱条件 |
2.5 图谱采集时间的确定 |
2.6 内参照峰的确定 |
2.7 精密度、稳定性考察及SBE特征峰的选择 |
2.8 5种方法提取液指纹图谱的绘制 |
2.9 共有峰重叠率比较 |
2.10 相似度比较 |
2.11 9强峰的峰面积差异率及总差异率比较 |
3 小结与讨论 |
第十章 桂枝茯苓丸方药5种方法提取液血清指纹图谱比较 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 空白血清供试液的制备 |
2.2 含药血清供试液的制备 |
2.3 色谱条件 |
2.4 采集时间的确定 |
2.5 内参比峰的确定 |
2.6 特征指纹峰的选择及精密度、稳定性考察 |
2.7 采血时间的考察 |
2.8 给药剂量的考察 |
2.9 5种含药血清指纹图谱的峰数、共有峰的重叠率比较 |
2.10 5种含药血清指纹图谱相似度的比较 |
2.11 5种含药血清特征峰面积的差异率比较 |
3 小结与讨论 |
第十一章 桂枝茯苓丸方药5种方法提取液主要药效学及急性毒性比较研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 实验药物 |
1.2 实验试剂 |
1.3 实验动物及饲养环境 |
1.4 实验仪器 |
2 实验方法与结果 |
2.1 不同提取液对血瘀模型大鼠血液流变学的影响 |
2.2 不同提取液对药物诱发痛经模型的影响 |
2.3 不同提取液抗炎作用的实验研究 |
2.4 对机体非特异性免疫功能的影响 |
2.5 不同提取液对乳腺增生大鼠的实验研究 |
3 综合评判 |
4 毒性比较---最大耐受量的测定 |
5 小结与讨论 |
第十二章 桂枝茯苓丸方药不同提取液及含药血清对大鼠离体子宫活动的影响 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 动物 |
1.4 供试药液的制备 |
1.5 含药血清的制备 |
1.6 洛氏液配制 |
2 方法与结果 |
2.1 5种方法提取液对大鼠离体子宫活动的影响 |
2.2 5种含药血清对大鼠离体子宫活动的影响 |
3 综合评判 |
4 小结与讨论 |
第十三章 桂枝茯苓软胶囊的制备工艺研究 |
第十四章 桂枝茯苓软胶囊质量标准(草案)及起草说明 |
结语 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
查新报告 |
论文着作 |
科研课题 |
附录 |
详细摘要 |
(10)肉桂醛和肉桂酸生物降解及其转化产物跟踪分析(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 苯甲醛 |
1.1.1 苯甲醛的结构、性质与用途 |
1.1.2 化学法合成苯甲醛 |
1.2 生物技术法合成天然香料的研究现状 |
1.2.1 天然香料简介 |
1.2.2 生物技术法生产天然香料的优点 |
1.2.3 生物技术法合成天然苯甲醛的研究进展及意义 |
1.3 肉桂醛和苯甲醛及其衍生物的分析方法 |
1.3.1 高效液相色谱法 |
1.3.2 紫外-可见分光光度法 |
1.4 课题的研究方法及内容 |
第二章 分析方法的建立 |
2.1 反相高效液相色谱法定量分析肉桂酸和苯乙酮 |
2.1.1 试验部分 |
2.1.2 结果与讨论 |
2.2 肉桂醛、苯甲醛和苯甲酸三组分的紫外分光光度法定量分析 |
2.2.1 试验部分 |
2.2.2 试验方法 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.3 小结 |
第三章 肉桂醛生物降解及天然苯甲醛的合成 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 主要仪器 |
3.1.2 主要试剂 |
3.1.3 培养基的配比 |
3.2 菌种培养与初筛 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 不同地点采集的土样筛菌情况 |
3.3.2 不同季节采集的土样筛菌情况 |
3.3.3 分离用培养基的选定 |
3.3.4 转化条件的优化 |
3.4 小结 |
第四章 肉桂酸生物技术法转化为天然苯乙酮菌种的筛选 |
4.1 主要仪器 |
4.2 主要试剂 |
4.3 检测条件 |
4.4 培养基的配比 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 菌种鉴定结果 |
4.5.2 产物鉴定 |
4.5.3 影响苯乙酮转化反应的条件优化 |
4.6 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 存在问题与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文情况 |
四、非水相毛细管电泳-紫外检测法的应用研究——桂枝中肉桂酸的测定(论文参考文献)
- [1]毛细管电泳法分离钙离子拮抗剂对映体的研究[D]. 代语林. 合肥工业大学, 2016(02)
- [2]香辛料提取物抑菌抗氧化机理及在冷却肉保鲜中的应用[J]. 卢付青,唐善虎,白菊红,闫利国,水旭亭. 食品工业, 2015(09)
- [3]复方灵仙喷雾剂的制剂工艺及其质量标准研究[D]. 赵立. 中国中医科学院, 2015(04)
- [4]川西獐芽菜、独一味和新疆大枣中有效成分的高效毛细管电泳分析[D]. 高瑞斌. 甘肃中医学院, 2014(11)
- [5]桂枝HPLC指纹图谱研究[J]. 赵恒强,耿岩玲,吴宏伟,段文娟,杨洪军,刘建华,王晓. 山东科学, 2013(05)
- [6]肉桂生理活性成分的研究进展[J]. 赵秀玲. 中国调味品, 2013(03)
- [7]桂枝茯苓胶囊的质量控制方法和相关成分的药动学研究[D]. 肖锋. 沈阳药科大学, 2012(01)
- [8]桂枝茯苓胶囊的代谢组学与药代动力学研究[D]. 高晓霞. 沈阳药科大学, 2009(09)
- [9]以桂枝茯苓丸方药探讨含挥发性成分复方用“半仿生提取法”研究的模式[D]. 李芳. 山东中医药大学, 2009(07)
- [10]肉桂醛和肉桂酸生物降解及其转化产物跟踪分析[D]. 暴玮. 广西大学, 2008(01)