一、三种标准品溶液的稳定性考察（论文文献综述）
毛月东[1]（2021）在《基于影响体内HDL中药组合物口服制剂的研制及药效学评价》文中认为高密度脂蛋白（HDL）水平与心血管疾病发病率呈负相关,若HDL低于正常水平（1.29-1.55mmol/L）,则容易患动脉粥样硬化等心血管疾病。然而提高HDL水平的化学药品如他汀类药物等,长期服用具有肝毒性、肾毒性等副作用。研究发现,中药牛肉、牛筋腱、猪肤、大枣、山楂、木香、川芎、北沙参组合物可提高体内HDL,并具有无副作用的优良品质,但使用不便且疗效不明确。本文对该中药配方进行有效成分提取,并将研制出的口服颗粒制剂运用在大鼠体内进行药效学研究,结果表明所制备的制剂在八周内能使得大鼠体内的HDL水平出现明显改善。论文共分为4个部分:第一部分:进行中药组合物有效成分提取工艺条件研究1.组合物1提取工艺研究组合物1由牛肉、牛筋腱、猪肤、大枣组成,以水为溶剂,以蛋白提取率为评价指标,采用单因素和响应面实验设计对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取工艺为提取时间11h,温度90℃,液料比为17:1,此条件下,蛋白提取率为9.05%。2.组合物2提取工艺研究组合物2由山楂、木香、川芎、北沙参组成。以乙醇为溶剂,以黄酮和木香烃内酯提取率的综合评分为评价指标,采用单因素和响应面实验设计对提取工艺行进优化。结果表明,最佳提取工艺为:时间2.4h,液料比为20:1,乙醇浓度为34%。此条件下,黄酮平均提取率16.85%,木香烃内酯平均提取率3.91%,综合评分95.62。第二部分:中药组合物制剂工艺研究1.浸膏粉制备按处方精密称定药材,采用最优水提和醇提工艺,分别进行提取。对提取浸膏进行干燥处理,干燥温度60℃,时间12h,得干浸膏,粉碎过筛后混匀,得浸膏粉。2中药组合物颗粒制剂工艺研究通过考察浸膏粉与各辅料物理混合物的吸湿率,筛选最佳辅料。以成型率、吸湿率、休止角的综合评分为评价指标,采用单因素和正交实验对颗粒处方工艺进行优化。结果表明,糊精最适合作为复方颗粒的辅料,筛选出的最佳颗粒处方工艺为药辅比:中药浸膏粉:蛋白浸膏粉:糊精=6:3:4.5,90%乙醇作为润湿剂,乙醇用量为15%（m L/g）。第三部分:复方颗粒质量评价及稳定性研究参照中国药典2020版9001制剂通则,对复方颗粒的粒度（双筛分法）、水分（烘干法）、溶化性、临界相对湿度和稳定性进行了评价。建立了复方颗粒制剂中蛋白、黄酮、木香烃内酯的含量测定方法。结果表明,复方颗粒的粒度（5.13%）、水分（3.47%）和溶化性均符合药典要求。临界相对湿度结果表明,复方颗粒储存和制备环境的湿度应控制在72%以下。稳定性结果表明,该颗粒剂不适宜储存在高温环境条件下。采用高效液相色谱法和紫外分光光度法建立了颗粒中有效成分测定方法,测得复方颗粒中木香烃内酯的含量为3.64%,蛋白含量为4.16%,黄酮含量为13.12%。第四部分:复方颗粒药效学研究通过对高脂模型组大鼠每日灌食复方颗粒的实验方式,研究其对体内HDL的影响作用。结果表明,8周内,灌食中药组合物复方颗粒组大鼠,体重显着低于模型阴性对照组,血清中HDL水平显着高于模型阴性对照组,LDL、TG、TC水平显着低于模型阴性对照组。说明中药组合物复方颗粒对血脂水平具有良好的改善作用。综上所述,本课题对一组中药组合物进行有效成分进行提取,并进行颗粒剂研制,药效学结果表明,复方颗粒能够显着改善体内HDL水平,在医药保健方面具有良好的开发前景和应用价值。
贾晓妮[2]（2021）在《罗汉果中两种G蛋白偶联受体靶向活性成分色谱筛选及评价》文中研究说明中药作为我国医药卫生领域长期临床实践的产物,具有安全性高、疗效确切和成本较低的优势,已成为创新药物研发的重要源泉。然而中药及其复方成分复杂,组方配伍灵活多变,具有多靶点、多途径、多成分协同起效的特点,使得中药新药创制面临巨大挑战。破解上述挑战的核心是如何从复杂的中药中筛选靶向活性成分,以探索中药的功效物质基础,进而阐明其作用机制并揭示其科学内涵。本论文在前期随意固定化β2-肾上腺素受体（β2-adrenergic receptor,β2-AR）色谱方法的基础上,通过建立β2-AR和M3-毒蕈碱型乙酰胆碱受体（M3-muscarinic acetylcholine receptor,M3R）高活性定向固定化方法,开展罗汉果平喘活性成分筛选及评价研究,以期为受体色谱法在中药靶向活性成分筛选方面的推广和应用提供依据,对中药功效物质基础研究和新药创制具有一定的意义。全文共分5章,作者的主要贡献如下:1、建立了β2-AR及M3R定向固定化方法。在前期随意固定化方法的基础上,以提高固定化受体活性和稳定性为目标,基于卤代烷烃脱卤素酶与其底物卤代烷之间的特异性脱卤素反应,将Halo标签融合β2-AR和M3R通过一步反应分别定向固定至氨基微球表面制备两种受体色谱固定相。采用扫描电子显微镜表征受体色谱固定相形貌,能谱仪和X射线光电子能谱分析仪表征其元素组成;特布他林、甲氧那明和班布特罗三种配体色谱保留行为表征固定化β2-AR的配体识别活性和稳定性;阿托品、达非那新和毛果芸香碱三种配体色谱保留行为表征固定化M3R的配体识别活性和稳定性。结果表明,与随意固定化方法相比,所建立的一步固定化方法能显着提高受体的配体识别活性和稳定性,具有特异性更高的优点,固定化受体能依据配体的保留行为差异识别其特异性配体,为高活性中药成分筛选提供了方法。2、明确定向固定化β2-AR及M3R可用于评价配体与受体的相互作用。采用直接进样法、非线性色谱法研究配体与固定化β2-AR和M3R的相互作用,评价配体与受体相互作用强度;分子对接技术探讨其作用机制。结果显示,直接进样法测得特布他林、甲氧那明和班布特罗与β2-AR结合常数分别为1.51×104、1.23×104和1.93×104 L/mol,非线性色谱法测得三种配体与受体的结合常数分别为1.08?104、0.34?104和7.85?104 L/mol;两种方法测得阿托品、达非那新、毛果芸香碱与M3R的结合常数分别为0.28×105、1.92×105、1.19×105 L/mol,3.49?104、28.70?104、5.24?104 L/mol,上述结合常数的大小顺序与文献药物受体亲和力大小顺序一致:班布特罗>特布他林>甲氧那明;三种配体与β2-AR相互作用的主要氨基酸残基分别为Asn 312,Ser 203,Phe 193、Asn 312等;阿托品、达非那新、毛果芸香碱与M3R相互作用的主要氨基酸残基分别为Asn 152,Trp 192,Ala 235、Asn 507等,氢键和疏水作用为配体与β2-AR和M3R相互作用的主要推动力。上述研究为采用受体色谱法评价药物与β2-AR和M3R相互作用强度及机制提供了方法,有望为其它药物-受体相互作用快速评价提供借鉴。3、建立了罗汉果β2-AR及M3R靶向平喘活性成分筛选及快速评价方法。采用固定化β2-AR和M3R色谱对罗汉果提取液进行分析,收集保留成分,液相色谱多级质谱法鉴定其结构;直接进样法和非线性色谱法研究保留成分与β2-AR和M3R色谱的相互作用,评价其与β2-AR和M3R的相互作用活性;分子对接技术、离体气管实验探讨其作用机制。结果显示,11-O-罗汉果苷V为M3R靶向成分,罗汉果苷V为同时作用于β2-AR和M3R的活性成分;直接进样法、非线性色谱法测得罗汉果苷V与β2-AR的结合常数分别为8.21×104和1.60×104 L/mol,与M3R的结合常数分别为2.10×104和2.00×104 L/mol,罗汉果苷V与β2-AR及M3R发生相互作用的主要氨基酸残基分别为Thr 110、Thr 195和Ala 237、Leu 198等,为中药β2-AR和M3R靶向成分筛选提供了依据,能为中药其它受体靶向活性成分的筛选和快速活性评价提供方法学参考。4、明确罗汉果苷Ⅴ具有显着的平喘作用。制备哮喘小鼠模型,通过测定炎症细胞因子含量及观察肺组织形态学变化评价罗汉果苷Ⅴ的平喘作用;选择离子对质谱法研究罗汉果苷Ⅴ药代动力学行为,评价罗汉果苷Ⅴ的药代动力学特征。结果显示,罗汉果提取液、罗汉果苷Ⅴ、11-O-罗汉果苷Ⅴ、复合中剂量及高剂量均可降低哮喘小鼠IL-4、IL-5、IL-13、IL-17、Ig E、OVA-Ig E、Ig G1水平,上调IFN-γ水平,纠正Th1和Th2的平衡,缓解哮喘模型小鼠气道炎症,减轻哮喘小鼠肺部炎性浸润情况,改善哮喘小鼠的肺组织形态,其中复合高剂量组效果最为明显,炎症细胞因子水平与正常组无统计学差异,肺组织形态与正常组相似;大鼠体内,罗汉果苷V在大鼠体内45 min达峰,吸收快、消除慢,表明罗汉果苷Ⅴ成药性良好。上述结果为明确罗汉果平喘功效物质提供了依据,对基于罗汉果苷V的中药创新药物研发具有积极意义。
廖飞[3]（2021）在《三黄壳聚糖微球凝胶的制备及药效学初步考察》文中研究指明[目的]中医药治疗皮炎湿疹主要以清热燥湿药为主,其中三黄泻心汤是泻火解毒的经典古方,主要成分为黄连,黄芩和大黄。本实验以黄芩苷,小檗碱和大黄素三者成分为考察指标,对中药药物进行提取并优化提取方式,得到最优提取方案。采用离子凝胶法制备三黄壳聚糖微球凝胶,考察相应参数并优化处方,对药物体外释放和透皮释放进行相关性分析。初步考察三黄壳聚糖微球凝胶对ACD小鼠受损皮肤的治疗作用,并进一步分析ACD小鼠模型血清中的相关免疫分子水平。[方法]分别通过水提法和醇提法对三黄处方中的药物进行提取,通过紫外分光光度计扫描黄芩苷标准品,大黄素标准品,小檗碱标准品三种成分确定其检测波长,并采用高效液相色谱法对三种成分进行含量测定,以壳聚糖为基质材料,采用离子凝胶化法制备三黄壳聚糖微球,显微镜观察形态,测定其粒径电位。通过减差法测定三黄壳聚糖凝胶的载药量,采用ELISA法测定小鼠体内相关免疫分子参数水平。[结果]大黄素在水中溶解度极低,与醇提组相比,其稀释液中的大黄素药物含量低于设置的最低检测量1.25μg。当药物比例为大黄:黄连:黄芩=4:2:1时,醇提组提取液对ACD小鼠模型的皮炎治疗情况最好。采用离子凝胶法成功制备了壳聚糖微球和载药壳聚糖微球,粒径仪检测空白壳聚糖微球粒径为700 nm左右,载药壳聚糖微球的粒径为3200nm左右,通过显微镜观察发现它的微观形貌是球形,且大小均一。载药壳聚糖微球的载药量为15.12%,包封率为82.2%,且1%薄荷脑对三黄壳聚糖微球凝胶的透皮促进效率最高。三黄壳聚糖微球凝胶有一定的缓释作用,醇提液药物在前6h的黄芩苷释放累计约为82.3%,小檗碱累计释放约为79.1%,大黄素释累计放约为69.9%,而三黄壳聚糖微球凝胶在前12h的黄芩苷累计释放约为68.7%,小檗碱累计释放约为63.5%,大黄素累计释放约为59.6%。考察其体外释放和透皮释放的相关性发现,小檗碱在两者的释放行为用一级动力模型拟合较好（r=0.9796）,大黄素在两者的释放行为用Higuchi模型拟合较好（r=0.9707）,而黄芩苷在体外释放更符合Ritger-Peppas模型,透皮释放则是零级动力模型拟合效果最好,其体外释放和透皮释放的相关系数为0.8228。三黄壳聚糖微球凝胶能够有效减少ACD小鼠模型对皮肤的抓挠行为并改善其皮肤结痂情况,高剂量三黄壳聚糖微球凝胶可以明显上调IL-4,IL-5,IL-9和下调Ig E的水平表达。[结论]成功建立了同时检测三黄提取物中黄芩苷,小檗碱和大黄素三种成分的高效液相色谱法。通过改良离子凝胶法,成功制备了三黄壳聚糖微球,且形态稳定。制备的三黄壳聚糖微球凝胶无刺激性,药物体外释放与透皮释放相关性较好,且对ACD小鼠模型有良好的治疗作用。
闫伊萌[4]（2021）在《黄英咳喘糖浆物质基础及质量标准提升研究》文中研究说明黄英咳喘糖浆是由麻黄、杏仁、石膏、甘草、桔梗、黄芩、蒲公英、罂粟壳、薄荷脑9味中药组成的复方制剂,现代临床研究及药效学研究结果表明,该方可用于治疗风热、风寒、肺热及肺气不收等引起的咳嗽、气喘及支气管炎,效果显着。该产品现行的质量标准仅包括黄芩、杏仁、罂粟壳、甘草、薄荷脑的薄层色谱鉴别以及麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定,该标准较为单一,无法全面反映复方质量、保证其药效。因此,本论文通过对黄英咳喘糖浆的体外化学轮廓及入血成分进行系统分析,结合靶向网络药理学的研究策略,确定其药效物质基础,在此基础上增加了质量控制指标,运用高效液相色谱法建立了新指标的含量测定方法及黄英咳喘糖浆指纹图谱,提升了该产品的质量标准。本课题主要研究内容有以下几方面:1.黄英咳喘糖浆化学成分分析采用UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下对黄英咳喘糖浆提取物进行检测,通过UNIFI软件辅助分析,共推断及鉴定出93个化合物,其中生物碱类化合物9个、黄酮类化合物41个、三萜及三萜皂苷类化合物22个、有机酸类化合物13个、氰苷类化合物2个、其他类化合物6个,并总结归纳了主要类别化合物的结果推断过程,为药效物质基础研究及质量标准的提升奠定了基础。2.基于靶向网络药理学方法的黄英咳喘糖浆药效物质基础及作用机制研究收集大鼠经黄英咳喘糖浆灌胃后的含药血浆,采用UPLC-Q-TOF-MSE技术对样品进行检测。通过对空白及给药血浆的对比及UNIFI软件的辅助鉴定,共鉴定出25种入血原型成分。采用靶向网络药理学的研究方法,构建黄英咳喘糖浆的“体内成分-靶点-疾病”网络,筛选出主要的药效成分、阐述了药效作用机制,结果表明可待因、伪麻黄碱、吗啡、甘草酸、桔梗皂苷D在黄英咳喘糖浆治疗咳嗽、哮喘时,可通过鞘脂信号通路、TNF信号通路、c AMP信号通路发挥药效作用,可用作质量标准的指标成分。3.黄英咳喘糖浆指纹图谱研究以高效液相色谱（HPLC）为主要分析技术,以10批黄英咳喘糖浆为研究对象,通过方法学考察建立了指纹图谱HPLC分析方法。结合上述化学成分分析结果,在指纹图谱中共标定18个共有峰,通过相似度考察,结果发现相似度均在0.99-1之间,证明方法稳定可行,符合要求,所建立的指纹图谱可用于黄英咳喘糖浆的整体质量控制。结合聚类分析和主成分分析法,将引起批次间差异的成分峰9（黄芩苷）、峰13（汉黄芩苷）作为质量标准的指标成分。4.黄英咳喘糖浆指标性成分含量测定方法研究综合体外-体内化学成分分析及指纹图谱研究结果,确定了质量标准控制成分。根据这些成分的化学性质特点,分别建立三种含量测定方法:（1）采用HPLC-UV法建立了毒麻性成分吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因的含量测定方法。（2）采用HPLC-ELSD法建立了桔梗皂苷D的含量测定方法。（3）采用HPLC-UV法建立了黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸的含量测定方法。通过系统性试验及方法学考察,确定以上三种方法均稳定可行,可用于黄英咳喘糖浆的质量控制,为提升质量标准提供了依据。
贾鹏禹[5]（2021）在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中研究指明植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素（ZT、IAA、GA3和ABA）检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L～1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%～4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱（50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?）,以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L～100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L～0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%～0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L～0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L～0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%～1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
李彩霞[6]（2021）在《参芪降糖颗粒质量标准提升研究》文中认为背景:安全、有效、质量可控是药物应用于临床的重要要求。参芪降糖颗粒（Shenqi Jiangtang Granule,SJG）包含11味中药材,现行标准中仅对人参皂苷Rg1/Re/Rd进行定量测定,薄层鉴别仅包括人参茎叶总皂苷、黄芪和五味子这三味药材,难以全面表征产品质量。为保证临床用药的安全有效,本研究从指纹图谱、多成分含量测定、大类成分含量测定、薄层色谱、金属元素检测这几个方面入手,全面提升SJG质量标准。目的:1.建立SJG指纹图谱,并提出12种成分含量测定方法。2.建立SJG中黄芪、茯苓、山药、枸杞、覆盆子薄层鉴别方法。3.建立SJG中总皂苷、总黄酮、总酚酸含量测定方法。4.建立SJG中15种金属元素的含量测定方法。方法:1.通过UPLC-UV建立SJG指纹图谱及12种成分含量测定方法,并通过LC-MS及标准品比对的方法鉴定主要色谱峰,对指纹图谱进行相似度评价。2.通过UV法测定SJG中总皂苷、总黄酮、总酚酸的含量。3.采用TLC法对SJG中的黄芪、山药、茯苓、枸杞、覆盆子进行定性鉴别。4.通过ICP-MS测定SJG中15种金属元素含量。结果:1.通过UPLC-UV建立了SJG指纹图谱,共标定62个色谱峰,并利用LC-MS技术鉴定了34个峰。15批SJG指纹图谱相似度在0.982-0.998之间,指纹图谱无明显差异,说明产品质量稳定。2.在指纹图谱条件的基础上建立了同时测定SJG中12种化合物含量的方法,R2在0.9990-0.9999之间,线性关系良好。15个批次SJG中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素的含量分别为1.37±0.100、3.12±0.187、0.428±0.018、0.561±0.029、0.722±0.040、2.09±0.124、0.684±0.061、0.297±0.044、0.149±0.026、0.374±0.063、0.0816±0.024、0.0102±0.0013 mg/g。3.15批次SJG总皂苷、总黄酮、总酚酸含量分别为22.11±1.64、0.455±0.0448、0.479±0.0218 mg/g,说明产品质量稳定。4.根据药典方法对黄芪薄层方法进行改进,并且新增了山药、枸杞、覆盆子、茯苓4味药的薄层鉴别方法,所建立的方法具有明显的鉴别意义。5.通过ICP-MS共检测了SJG中15种金属元素含量,5种金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量均在规定范围内,V、Co、Mo、Ir、Tl、Cr、Ni均符合ICH-Q3D标准。结论:本研究建立了SJG的UPLC-UV指纹图谱,利用LC-MS技术指认出了34个色谱峰,并提出12成分的含量测定方法。在现有标准的基础上改进黄芪薄层色谱方法,并新增了山药、覆盆子、枸杞、茯苓这4味药材的薄层鉴别方法,建立了总皂苷、总黄酮、总酚酸及15种金属元素含量测定方法。本研究建立的方法可为SJG质量标准提升建立了研究基础。
张余[7]（2021）在《大株红景天化学成分与抗氧化活性研究》文中指出大株红景天是景天科（Crassulaceae）红景天属（Rhodiola）植物,具有降血糖、抗氧化、抗疲劳、抗辐射等功效,临床上多用于治疗心脑血管等疾病。为进一步弄清大株红景天的药效物质基础,本文对大株红景天的化学成分及其生物活性进行了深入研究。首先,本文利用70%乙醇加热回流提取,再利用柱层析、制备型高效液相色谱等手段,从大株红景天根茎中分离得到9个单体化合物（1～9）,利用NMR和MS等波谱学手段并结合理化性质,鉴定了这9个化合物的化学结构,它们分别为二十七烷醇（1）、二十四烷醇（2）、β-谷甾醇（3）、山奈酚（4）、胡萝卜苷（5）、大花红景天素（6）、草质素-7-O-α-L-鼠李糖苷（7）、大花红天素（8）、红景天苷（9）,其中化合物1、2、4、6、8为首次从大株红景天中分得。在化学成分研究的基础上,本文首次建立了两种不同的HPLC分析方法,测定了大株红景天中大花红景天素、大花红天素以及红景天苷的含量。首先,利用XDB-C18色谱柱结合HPLC-UV法测定了大株红景天中大花红景天素的含量,并进行了方法学考察。实验结果表明,大花红景天素在0.193～19.280μg范围内峰面积（S均）和进样量（m）呈线性关系,R2=0.9998,其检出限为2×10-4μg。精密度、重复性、稳定性和加样回收率的RSD值均小于2.0%（n=6）,说明所建立的含量测定方法具有精密度好、准确度高等优点。含量测定结果表明,不同产地的大株红景天中大花红景天素的含量在0.006～0.274 mg/g之间。其次,利用酰胺色谱柱结合HPLC-ELSD法同时测定了大株红景天中大花红天素和红景天苷的含量,并进行了方法学考察。实验结果表明,大花红天素在1.997～49.930μg范围内具有良好的线性关系,R2=0.9993,其检出限为0.3μg,红景天苷在1.998～49.950μg范围内具有良好的线性关系,R2=0.9991,其检出限为0.2μg;精密度、重复性、稳定性和加样回收率的RSD值均小于2.0%（n=6）,说明本实验所建立的含量测定方法具有精密度好、灵敏度高和准确度高等优点。含量测定结果表明,大花红天素和红景天苷在不同产地的大株红景天中的含量分别在0～24.769mg/g和14.057～40.507mg/g之间。二者均为大株红景天药材中含量高且具有特征性的化学成分,可以考虑将这两种化合物作为含量测定指标,用于完善该药材的质量标准。为了明确大株红景天中抗氧化活性物质,本文通过清除·DPPH自由基实验对大株红景天提取物、大株红景天多糖、大株红景天注射液以及部分单体化合物的活性进行了对比研究。实验结果显示,大株红景天多糖、大花红景天素、大株红景天水提物以及醇提物均具有较强清除·DPPH自由基的作用。而大株红景天注射液、大花红天素和红景天苷对·DPPH自由基清除能力较差。综上所述,本文从大株红景天中分得了9个化合物,其中5个为首次分得,同时建立了大株红景天中大花红景天素、大花红天素和红景天苷的HPLC含量测定方法。此外,还对大株红景天提取物、多糖以及单体化合物的抗氧化活性进行了对比研究。本文研究结果为大株红景天药效物质的深入研究及其开发利用提供了新的科学依据。
赵志娟[8]（2021）在《荞麦黄酮纳米乳递送载体的制备及功能研究》文中提出纳米药物递送可以克服药物溶解性有限、稳定性差、聚集性差、生物利用度低、生物分布差、缺乏选择性等问题,从而提高药物的治疗效果。本研究主要是为难溶性药物荞麦黄酮设计一个合理有效的纳米乳递送系统,以期增加生物活性、改善体内外释药特性,提高口服生物利用度。纳米乳制备及功能研究主要内容如下:1、荞麦黄酮纳米乳的制备及其工艺优化。通过饱和溶解度法初步筛选纳米乳的各组成成分,采用伪三元相图对各组成成分以及组成比例进行进一步确证,最终选择蓖麻油作为油相,PEG 40氢化蓖麻油作为乳化剂,1,2-丙二醇作为助乳化剂,并确定乳化剂/助乳化剂（Km）为3∶1。中心组合设计响应面法对制备工艺条件进行优化设计,选取粒径和包封率作为评价指标,采用Design-Expert软件拟合多元回归方程模型,通过方差分析、显着性检验、响应面分析并进行优化验证得到纳米乳制备工艺。2、荞麦黄酮纳米乳的特性考察。从微粒特性、物理化学特性、稳定性等方面对荞麦黄酮纳米乳进行评价。微粒特性评价表明,纳米乳外观为淡黄色澄明液体,透射电子显微镜观察到液滴的形态接近球形,粒径分布均匀,分散程度良好。马尔文粒度仪测定纳米乳平均粒径为22.90 nm,多分散指数（Polymer dispersity index,PDI）为0.22,Zeta电位值为-22.08 mv。物理化学特性评价可知纳米乳的浊度、pH、表面张力、电导率等测定值均良好,包封率达到98.11%。稳定性评价显示,纳米乳在不同温度、不同离心转速以及不同稀释倍数条件下,外观澄清,未发生分层、浑浊及沉淀析出的现象。特性考察结果表明,荞麦黄酮纳米乳粒径在10～100 nm之间,分散均匀、为近球形或球形的乳状液滴,物理化学性能良好,包封率高,稳定性好,可进一步用于纳米制剂的功能分析。3、荞麦黄酮纳米乳的抗氧化以及抑菌活性的研究。设定荞麦黄酮纳米乳样品组与荞麦黄酮混悬液对照组,通过对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl radical,DPPH）自由基、羟基自由基、超氧氢离子自由基的清除活性的研究显示,荞麦黄酮纳米乳具有一定的抗氧化活性,对三种自由基清除活性显着优于对照混悬液,且对DPPH自由基和羟基自由基的清除能力强于对超氧阴离子自由基的清除能力。通过琼脂纸片扩散法、最低抑菌浓度（Minimum inhibitory concentration,MIC）、最低杀菌浓度（Minimum bactericidal concentration,MBC）测定法、时间杀伤实验法,考察荞麦黄酮纳米乳对金黄色葡萄球菌（革兰氏阳性菌代表菌株）、大肠杆菌（革兰氏阴性菌代表菌株）、白色念珠菌（真菌代表菌株）的抑菌活性,三种实验的结果均表明荞麦黄酮纳米乳作用于三种菌的抑菌直径、MIC与MBC值以及抑菌效果均优于相应浓度的对照混悬液,且纳米乳不仅能抑制三种菌落的生长,同时还具有一定的长效抑菌的效果。4、荞麦黄酮纳米乳液的体外释放性能。采用动态透析法研究纳米乳液的体外释放性能及释药机制,并以相关系数R2、残差平方和（Residual sum of squares,RSS）及赤池信息量准则（Akaike information criterion,AIC）作为指标,采用动力学模型模拟药物体外的释放规律,以期探究口服给药以后,药物在胃肠道的释药机制。体外累积释放结果表明,纳米乳的累积释放量随时间增加而逐渐增加,48 h时累积释放药物的量达到88.16%,而相同条件下混悬液累积释放药物的量仅有15.14%,纳米乳累积释放量是混悬液的5倍,释药效果优于对照混悬液,且释放呈现缓释长效的趋势。动力学方程拟合结果表明纳米乳中药物释放可能遵循Weibull模型,是一个连续和动态的释放过程,同时也可能按照Ritger-peppas方程的模型释放,并且在释放过程中遵循Fickian扩散规律。5、体内药动学与生物利用度研究。对Wistar大鼠随机分组进行灌胃给药,并于48 h内在不同时间点从大鼠眼底静脉丛取血,处理血浆样品并采用高效液相色谱法测定血药浓度。药动学参数显示纳米乳和混悬液的曲线下面积（Area under the curve,AUC）分别为1621.26±141.60 ng/mL·h和734.48±109.81 ng/mL·h,纳米乳是后者的2.2倍;纳米乳和混悬液的药物达峰浓度(Peak concentration,Cmax)分别为156.15±8.14 ng/m L和59.89±6.49 ng/mL,纳米乳是后者的2.6倍。结果表明,荞麦黄酮纳米乳比未经过制备的荞麦黄酮混悬液的药物有效吸收量提高了2.2倍,且血药浓度的峰值是混悬液的2.6倍,药物在体内的生物利用度有显着的提高。综上所述,本文构建了荞麦黄酮纳米乳递送系统并对其进行评价。荞麦黄酮纳米乳具有良好的粒径特性与理化性能,稳定性好,包封率高。抑菌性能和抗氧化性能的研究也表明该纳米乳具有高于对照混悬液的抑菌活性、清除自由基能力等生物活性;通过体外释药情况及释药规律的测定及探讨,发现荞麦黄酮纳米乳具有良好的释药效果,且释放呈现缓释长效的趋势。荞麦黄酮纳米乳的体内生物利用度显着优于未经制备的药物自身的作用效果。这些结果均表明本文制备的纳米乳有望作为优良的药物递送系统。
刘影桃[9]（2021）在《磁性纳米材料的修饰和表征及其在固相萃取鱼中生物胺的应用》文中研究指明肉类和鱼类因其富含蛋白质、脂肪酸、维生素等,具有重要的营养价值。但是,这些食物中的蛋白质在加工和储存过程中会发生分解,微生物通过释放氨基酸脱羧酶而产生生物胺（Biogenic amines,BAs）,其新鲜和腐败程度常以BAs的含量作为质量控制的评判标准。然而鱼肉中一些BAs含量较低,且样品基质较复杂,通常需要通过合适的前处理技术以富集分离和纯化,目前使用较为广泛的仍是固相萃取技术。但是常规的固相萃取材料对BAs的选择性和吸附性能较不理想,且操作复杂,因此开发绿色、高效、简单的新型固相萃取材料成为了近年来的研究热点。Fe3O4磁性纳米材料（Magnetic nanoparticles,MNPs）因其独特的磁响应性、生物相容性和操作简便性引起了许多学者的关注,基于此开发的磁性纳米材料基质的固相萃取技术也被认为是具有广阔的发展前景的新型前处理技术。本文通过化学合成法制备了多种富含羧基官能团的Fe3O4磁性纳米材料,研究了它们对九种生物胺的吸附性能,筛选出拥有较高吸附性能的磁性纳米材料,并研究了吸附解吸条件,最后应用于鱼类样品中生物胺的富集和分离及其检测,其主要研究内容和结果如下:1、建立了丹磺酰氯（Dansyl chloride,DNS-Cl）柱前衍生化结合反相HPLC在254 nm处测定9种BAs的检测方法。优化了衍生化条件:反应p H=8,DNS-Cl浓度为5.0mg/m L,萃取剂为乙醚,萃取次数为2次。在甲醇-乙腈-水三元流动相体系中,通过梯度洗脱成功分离检测BAs,分离度均大于1.5,峰匹配度均大于995,在0.05000-20.00μg/m L浓度范围内具有线性关系良好（R2≥0.9990）,检测限在1.334-4.823ng/m L之间,定量限在4.446-16.07ng/m L之间,方法灵敏度较高。最后成功应用于鱼中BAs的含量测定,其中沙尖鱼（阳江）和金鲳鱼（湛江）中检出生物胺的总量是最高的,说明样品的质量情况值得引起重视。2、通过超声辅助共沉淀的方法制备出粒径约20nm的Fe3O4 MNPs,以FT-IR为表征手段优化了合成条件为:Fe3+/Fe2+物质的量之比为0.5:1,浓氨水用量为80.0 m L。其次,基于生物胺的化学结构,采用原位功能化法成功制备了11种羧基功能化的Fe3O4@RCOOH MNPs,并结合FT-IR、TG、DSC、激光粒度分析和FESEM等方法进行结构表征分析。同时,初步探究不同羧酸盐制备而得的Fe3O4@RCOOH MNPs在热稳定性、粒径大小、特征官能团吸收峰等合成机理的差异。3、研究了制备的11种Fe3O4@RCOOH MNPs对BAs的吸附性能,从中筛选出水杨酸修饰而成的Fe3O4@Ph（OH）COOH作为磁性吸附剂。进一步优化吸附条件为吸附剂用量为500 mg,反应p H=7,超声反应温度为60℃;以DNS-Cl为衍生化试剂,采用原位衍生化法进行解吸,DNS-Cl浓度为10.0 mg/m L,衍生化反应时间为45 min。吸附模型研究表明,该吸附过程更符合准二级动力学模型（R2≥0.9970）,即既有物理吸附也有化学吸附;颗粒内部扩散模型研究表明,同时存在外薄膜迁移和粒子内扩散;Langmuir等温模型（R2≥0.9971）表明这是均匀吸附位点的单层协同吸附。4、基于水杨酸修饰的Fe3O4@Ph（OH）COOH磁性纳米材料结合HPLC检测建立了鱼类样品中BAs的测定方法,在0.1000-20.00μg/m L范围内的基质标准工作曲线的线性方程的相关系数（R2）均大于0.9943,具有良好线性相关性;检测限和定量限分别为0.2895μg/kg和0.9652μg/kg,检测灵敏度高;加标回收率实验结果表明方法准确（70.41%-125.3%）、重现性好（RSD为2.4%-8.5%）,日内和日间精密度的RSD分别在2.5%-8.7%和3.7%-7.8%之间。将该法应用于10批鱼类样品中BAs的检测中,其中,精胺、酪胺、腐胺和尸胺是被检出含量较高的四种BAs。10批样品均符合限量要求,但金鲳鱼（湛江）的生物胺检出总量较高,且BAI值最大,说明该样品的质量值得引起重视。其次,通过比较在不同储藏条件下金枪鱼中BAs的积蓄变化情况,为金枪鱼的食品控制奠定了基础。
张仁惠[10]（2021）在《基于现代分析技术的射干提取物及制剂质量评价体系研究》文中研究说明目的:本研究以射干药材抗炎、止咳作用的药效物质基础研究为前提,针对射干药效物质种类多、对照品不易获得等原因造成的药材提取物及制剂质量控制难题,拟采用中国药典黄连项下的思路,开展抗炎、止咳药效成分的定性、定量分析研究,为射干提取物及制剂的质量评价、临床应用提供科学依据。材料与方法:1.总黄酮质量评价研究建立射干提取物及制剂的总黄酮测定方法,比较以6种药效物质基础成分作为对照品对总黄酮含量测定的影响:1.1.通过进行对照品及供试品溶液波长扫描,选择测定波长。1.2.建立供试品总黄酮含量分析方法,以野鸢尾黄素为对照品,开展线性、稳定性、精密度、回收率等方法学验证项。1.3.使用鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素作为对照品测定射干提取物及制剂供试品各3批,比较不同对照品对于含量的影响,为总黄酮测定对照品的选择提供数据支持。1.4.依据CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,以射干制剂为研究对象,建立总黄酮含量测定的数学模型,识别不确定度来源,量化不确定度,探讨减小不确定度的可能性。2.薄层色谱质量评价研究改进2020年版药典中射干药材项下的薄层色谱鉴别方法,以药效物质基础成分的斑点数及清晰度等为指标,优化薄层色谱条件:2.1.考察聚酰胺薄膜、硅胶G、硅胶GF254这3种薄层板,确定薄层板种类。2.2.使用甲基-β-环糊精对选定的薄层板进行二次制备,结合Rf值等参数考察:制备方式、甲基-β-环糊精溶剂、甲基-β-环糊精浓度。2.3.结合Rf值等参数考察:展开剂成分、展开距离、展开温度。2.4.使用建立的薄层色谱方法考察供试品6批。3.黄酮苷元质量评价研究及测量不确定度评定采用内标法、外标法及一测多评法分别测定射干提取物及制剂中的黄酮苷元含量,并对3种定量分析方法进行相应的不确定度评定,探讨各分析方法间的差别及各自优势:3.1.内标法:根据文献及前期实验资料,筛选合适的内标物质,完成方法学考察。3.2.外标法:完成方法学考察,建立6种黄酮苷元外标定量法。3.3.一测多评法:以外标法为基础,选取6种药效物质中最易得到的次野鸢尾黄素为内参物（由中国食品药品检定研究院提供）,建立其它5个黄酮苷元成分的相对校正因子;从保留时间差、保留时间比两个参数中选择色谱峰定位依据;从色谱柱品牌、波长、流速、柱温4个方面考察相对校正因子的耐用性。3.4.使用建立的3种黄酮苷元定量方法测定6个批次供试品,比较3种检测方法间的差异。3.5.测量不确定度与测量结果相关联,是定量说明测量结果质量的一个参数,测量结果的可靠性很大程度上取决于其不确定度大小。不确定度采用统计学方法定量给出测量的分散性及可信区间,不确定度越小,说明测量水平越高,测量结果的使用价值越大。本专题依据CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》、J JF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,以射干制剂为研究对象,对黄酮苷元定量方法的不确定度进行评定。分别建立内标法、外标法、一测多评法测定黄酮苷元含量的不确定度数学模型,识别不确定度来源,量化各个不确定度分量,计算3种定量方法的合成不确定度及扩展不确定度,从不确定度角度,比较3种测定方法之间的差异。结果:1.总黄酮质量评价研究1.1.对照品及供试品的均在265nm附近最强吸收峰。1.2.6种对照品在相应范围内均呈线性关系,r≥0.999;分析精密度良好,溶液稳定性良好,样品准确度（回收率）良好,提取物平均回收率为98.99%,制剂平均回收率为98.64%,RSD均<2%。1.3.使用不同对照品测定的总黄酮含量存在一定差异,从低至高依次为:野鸢尾黄素、鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、白射干素,最大差异在20%左右。1.4.总黄酮的测量不确定度来源:供试品制备、对照品配制、对照品纯度、仪器、对照品称量、标准曲线拟合、供试品称量,其中对照品纯度和对照品配制、供试品制备是影响不确定度的主要因素,合成不确定度为1.6×10-2。2.薄层色谱质量评价研究2.1.使用药典射干药材项下的薄层条件分离鉴定样品中已知的药效物质基础成分的效果不理想,样品在硅胶GF254薄层板上显示的斑点更清晰明显,且不需要进行显色操作。2.2.二次制备薄层板时,浸泡优于淋洗,浓度1.8%的Me-β-CD优于5%,0.1%H3PO4水溶液优于纯水溶液。2.3.甲酸对拖尾现象的改善优于乙酸;甲醇更的极性调节效果优于乙醚,展开剂确定为二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（15:0.2:0.2:0.2）;将展开距离从8cm延长到12cm后,分离效果无明显提升;30℃展开,可比室温展开多分离出一个斑点。2.4.对照药材及6批供试品在Rf值0.50.8附近呈4个相对应的斑点。3.黄酮苷元质量评价研究3.1.内标法:考察了黄芩苷、槲皮素、汉黄芩素、黄芩素4种内标物,黄芩素的保留时间,可兼顾保留时间差异较大的6种待测成分;内标法的线性及范围、精密度、准确度、稳定性考察数据等均符合要求。3.2.外标法:对6种待测成分进行方法学考查,结果显示,线性及范围、精密度、准确度、稳定性考察数据等均符合要求。3.3.一测多评法:选取次野鸢尾黄素作为内参物,计算得到的相对校正因子在6个不同浓度、3个品牌色谱柱、±2℃的柱温波动、10%的流速波动、±3n m的波长偏移下均呈现较好的耐用性,保留时间差的RSD为1.8813.34%,保留时间比的RSD均<3%,因此选取保留时间比作为色谱峰定位依据。3.4.使用3种方法测定的6批供试品的6成分的含量无显着差异。3.5.内标法的不确定度来源包括:供试品制备、标准品制备、黄芩素（内标溶液）称量制备、供试品峰面积、黄芩素纯度、标准品纯度、标准品峰面积、标准品称量、供试品称量,其中黄芩素纯度、标准品制备及标准品峰面积是影响不确定度的前三因素,合成不确定度为2.1×10-22.6×10-2。外标法的不确定度来源包括:供试品制备、标准品制备、供试品峰面积、标准品峰面积、标准品纯度、标准品称量、供试品称量,其中供试品峰面积、标准品峰面积、标准品纯度是影响不确定度的前三因素,合成不确定度为2.1×10-23.6×10-2。一测多评法的不确定度来源包括:供试品制备、标准品制备、供试品峰面积、标准品峰面积、相对校正因子、标准品纯度、标准品称量、供试品称量,其中供试品峰面积、相对校正因子、标准品峰面积是影响不确定度的前三因素,合成不确定度为2.4×10-24.0×10-2。结论:1射干提取物及制剂中抗炎、止咳的药效物质基础均为黄酮类成分,主成分有6种,因此测定总黄酮具有一定的质量评价意义。6个单成分中野鸢尾黄素的占比最高,具有一定的代表性,因此选择了野鸢尾黄素进行方法学研究。不同对照品的对比研究表明,分别以6种有效成分作为对照品测得的总黄酮含量存在一定差异。总黄酮测定的不确定度主要来源是对照品纯度、供试品及标准品溶液制备,使用高纯度对照品、控制室温,注意供试品及标准品溶液制备操作,可一定程度降低不确定度。2药典射干药材项下的薄层色谱条件对射干中抗炎和止咳类成分的质量评价效果不理想,本专题建立了以射干对照药材中抗炎止咳类成分为分离和鉴定目标的薄层色谱鉴别方法,该方法针对性强,更适用于射干提取物及制剂的鉴别,是对射干提取物及制剂质量评价体系的有效补充。3中药材因种质、产地、气候、采收等因素容易出现药效成分含量悬殊、多成分间比例差异大等现象,因此使用多指标质量评价模式可以更客观评价药材质量。内标法、外标法是常用的中药含量测定方法,但由于需要多种对照品,在多指标评价领域的发展面临一定瓶颈。一测多评法是近年来提出的一种新的有望解决多指标测定对照品难题的一种方法。本专题别采用3种方法对射干提取物及制剂进行了方法学研究,并对同批次样品的含量测定结果进行比较,结果显示3者间无显着差异。4测量不确定度作为科学的统计手段,可以合理地表征被测量值的分散性,是定量说明测量结果质量的一个重要参数。本专题对各定量分析方法进行了不确定度评定及比较,内标法的内标物虽然引入了不确定度,但由于存在内标物的校正,仪器等分析因素引入的以峰面积为代表的不确定度分量明显小于外标法,方法的总合成不确定度小于外标法,可认为内标法的测量结果是可信、准确的;外标法不确定度的主要来源是供试品和标准品峰面积,在测定过程中保证测试环境稳定,降低仪器测定过程中的波动,会使外标法的不确定度大大降低;一测多评法的虽然引入相对校正因子,但它并不是不确定度的最大来源,引入的总不确定度增量在可接受范围内,因此采用一测多评方法测定总黄酮苷元含量可行。
二、三种标准品溶液的稳定性考察（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三种标准品溶液的稳定性考察（论文提纲范文）
（1）基于影响体内HDL中药组合物口服制剂的研制及药效学评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 1 综述 |
| 1.1 高密度脂蛋白概述 |
| 1.1.1 高密度脂蛋白定义及组成 |
| 1.1.2 高密度脂蛋白在动脉粥样硬化疾病中的作用 |
| 1.1.2.1 高密度脂蛋白代谢及其动脉粥样硬化保护特性 |
| 1.1.2.2 胆固醇逆转运(RCT)功能 |
| 1.1.2.3 水扩散功能 |
| 1.1.2.4 高密度脂蛋白抗氧化活性 |
| 1.1.2.5 HDL的抗炎作用 |
| 1.1.2.6 高密度脂蛋白与内皮功能 |
| 1.1.2.7 高密度脂蛋白抑制血栓形成 |
| 1.2 中药组合物的研究进展 |
| 1.2.1 山楂的概述 |
| 1.2.1.1 山楂化学成分 |
| 1.2.1.2 山楂的药理作用 |
| 1.2.2 木香 |
| 1.2.2.1 木香化学成分概述 |
| 1.2.2.2 木香的药理作用 |
| 1.2.3 川芎 |
| 1.2.3.1 川芎的主要组成成分 |
| 1.2.3.2 川芎的药理作用 |
| 1.2.4 北沙参 |
| 1.2.4.1 北沙参主要成分 |
| 1.2.4.2 北沙参药理作用 |
| 1.2.5 牛肉 |
| 1.2.6 牛筋腱 |
| 1.2.7 猪肤 |
| 1.2.8 大枣 |
| 1.3 中药有效成分分析方法 |
| 1.3.1 色谱法 |
| 1.3.1.1 高效液相色谱 |
| 1.3.1.2 气相色谱 |
| 1.3.1.3 薄层色谱 |
| 1.3.1.4 高效毛细管电泳色谱法 |
| 1.3.1.5 超临界流体色谱 |
| 1.3.2 光谱法 |
| 1.3.2.1 红外光谱法 |
| 1.3.2.2 紫外光谱 |
| 1.3.2.3 荧光光谱 |
| 1.3.2.4 拉曼光谱 |
| 1.3.3 联用技术 |
| 1.4 中药颗粒剂研究进展 |
| 1.5 研究内容及创新点 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 意义与创新点 |
| 2 中药组合物提取工艺研究 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 方法与结果 |
| 2.2.1 水提部分工艺研究 |
| 2.2.1.1 牛白蛋白标准品溶液配制 |
| 2.2.1.2 供试品溶液制备 |
| 2.2.1.3 最大吸收波长确定 |
| 2.2.1.4 方法学考察 |
| 2.2.1.5 水提部分单因素实验 |
| 2.2.1.6 水提部分响应面优化实验 |
| 2.2.2 醇提部分工艺研究 |
| 2.2.2.1 芦丁标准品溶液配制 |
| 2.2.2.2 供试品溶液制备 |
| 2.2.2.3 最大吸收波长确定 |
| 2.2.2.4 方法学考察 |
| 2.2.2.5 木香烃内酯标准溶液配制 |
| 2.2.2.6 供试品溶液配置 |
| 2.2.2.7 色谱条件 |
| 2.2.2.8 木香烃内酯方法学考察 |
| 2.2.2.9 醇提取工艺单因素考察 |
| 2.2.2.10 醇提部分响应面优化 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 中药组合物颗粒成型工艺研究 |
| 3.1 实验试剂和仪器 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.2 方法和结果 |
| 3.2.1 颗粒考察指标 |
| 3.2.2 浸膏粉制备 |
| 3.2.3 辅料筛选 |
| 3.2.4 制粒工艺单因素实验 |
| 3.2.4.1 辅料配比筛选 |
| 3.2.4.2 乙醇浓度筛选 |
| 3.2.4.3 乙醇用量的筛选 |
| 3.2.5 颗粒成型工艺的正交实验 |
| 3.2.5.1 因素水平确定 |
| 3.2.5.2 正交实验设计方案及结果分析 |
| 3.2.6 验证实验 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 复方颗粒质量评价及稳定性研究 |
| 4.1 实验仪器与试剂 |
| 4.1.1 实验仪器 |
| 4.1.2 实验试剂 |
| 4.2 方法与结果 |
| 4.2.1 粒度检查 |
| 4.2.2 水分测定 |
| 4.2.3 溶化性测定 |
| 4.2.4 颗粒临界相对湿度测定 |
| 4.2.5 复方颗粒中主要成分测定方法 |
| 4.2.5.1 复方颗粒中木香烃内酯含量测定 |
| 4.2.5.2 复方颗粒中总黄酮含量测定 |
| 4.2.5.3 复方颗粒中蛋白含量测定 |
| 4.2.6 复方颗粒影响因素实验 |
| 4.2.6.1 高温实验 |
| 4.2.6.2 高湿实验 |
| 4.2.6.3 强光照射实验 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 复方颗粒药效学评价 |
| 5.1 实验仪器与试剂 |
| 5.1.1 实验仪器 |
| 5.1.2 实验试剂 |
| 5.1.3 实验动物 |
| 5.2 方法和结果 |
| 5.2.1 高脂饲料 |
| 5.2.2 实验动物及分组 |
| 5.2.3 给药剂量确定 |
| 5.2.4 样本采集及处理 |
| 5.2.5 体重及血脂水平变化 |
| 5.2.5.1 各组大鼠体重变化 |
| 5.2.5.2 复方颗粒对大鼠血清HDL的影响 |
| 5.2.5.3 复方颗粒对大鼠血清LDL的影响 |
| 5.2.5.4 复方颗粒对大鼠血清TC的影响 |
| 5.2.5.5 复方颗粒对大鼠血清TG的影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（2）罗汉果中两种G蛋白偶联受体靶向活性成分色谱筛选及评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 药物活性成分筛选方法 |
| 1.2.1 以药理作用为导向的活性成分筛选方法 |
| 1.2.2 基于血清药物化学的活性成分筛选方法 |
| 1.2.3 基于计算机辅助虚拟技术的活性成分筛选方法 |
| 1.2.4 基于亲和毛细管电泳的活性成分筛选方法 |
| 1.2.5 基于生物色谱的活性成分筛选方法 |
| 1.3 药物与蛋白相互作用的研究方法 |
| 1.3.1 光谱法 |
| 1.3.2 毛细管电泳技术 |
| 1.3.3 分子对接技术 |
| 1.3.4 亲和色谱法 |
| 1.3.5 受体色谱法 |
| 1.4 哮喘的研究现状 |
| 1.4.1 哮喘的发病机制 |
| 1.4.2 哮喘的诱因 |
| 1.4.3 哮喘的治疗 |
| 1.5 罗汉果简介 |
| 1.5.1 化学成分研究 |
| 1.5.2 药理作用 |
| 1.5.3 毒理作用 |
| 1.5.4 罗汉果平喘成分筛选方法 |
| 1.6 本论文的研究内容和意义 |
| 第二章 定向固定化β_2-AR和 M_3R色谱方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 仪器及试剂 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 Halo标签融合β_2-AR、M_3R的诱导表达 |
| 2.3.2 固定化β_2-AR和 M_3R色谱固定相的制备 |
| 2.3.3 固定化β_2-AR和 M_3R色谱柱的制备 |
| 2.3.4 固定化β_2-AR和 M_3R色谱固定相的形态学表征 |
| 2.3.5 固定化β_2-AR和 M_3R色谱柱的特异性表征 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 Halo标签融合β_2-AR、M_3R的表达量及纯度 |
| 2.4.2 固定化β_2-AR和 M_3R色谱固定相的形态学表征 |
| 2.4.3 三种配体β_2-AR色谱保留行为 |
| 2.4.4 三种配体M_3R色谱保留行为 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 固定化β_2-AR和 M_3R在配体-受体相互作用评价中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 仪器与试剂 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.3 理论 |
| 3.3.1 直接进样法 |
| 3.3.2 非线性色谱法 |
| 3.4 实验方法 |
| 3.4.1 三种配体与β_2-AR的相互作用研究 |
| 3.4.2 三种配体与M_3R的相互作用研究 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 三种配体与β_2-AR相互作用的研究 |
| 3.5.2 三种配体与M_3R相互作用的研究 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 固定化β_2-AR和 M_3R在罗汉果受体靶向活性成分筛选中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.3 实验动物 |
| 4.4 实验方法 |
| 4.4.1 HPLC-MS/MS分析罗汉果化学成分 |
| 4.4.2 罗汉果活性成分β_2-AR、M_3R色谱筛选与鉴定 |
| 4.4.3 罗汉果β_2-AR靶向活性成分与β_2-AR相互作用研究 |
| 4.4.4 罗汉果M_3R靶向活性成分与M_3R相互作用研究 |
| 4.4.5 离体气管法研究罗汉果活性成分的舒张作用 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 罗汉果化学成分 |
| 4.5.2 罗汉果活性成分β_2-AR、M_3R色谱筛选与鉴定 |
| 4.5.3 罗汉果靶向β_2-AR活性成分与β_2-AR相互作用研究 |
| 4.5.4 罗汉果靶向M_3R活性成分与M_3R相互作用研究 |
| 4.5.5 离体气管法研究罗汉果活性成分的舒张作用 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 罗汉果靶向活性成分的药效学评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 仪器与试剂 |
| 5.2.1 仪器 |
| 5.2.2 试剂 |
| 5.3 实验动物 |
| 5.4 实验方法 |
| 5.4.1 罗汉果活性成分对OVA诱导的哮喘小鼠模型的影响 |
| 5.4.2 罗汉果苷Ⅴ药代动力学研究 |
| 5.5 结果与讨论 |
| 5.5.1 哮喘小鼠给药剂量的确定 |
| 5.5.2 罗汉果活性成分对OVA诱导的哮喘小鼠模型外观及行为学影响 |
| 5.5.3 罗汉果活性成分对OVA诱导的哮喘小鼠模型的气道炎症的影响 |
| 5.5.4 罗汉果活性成分对OVA诱导的哮喘小鼠模型肺组织病理学的影响 |
| 5.5.5 罗汉果苷Ⅴ药代动力学研究 |
| 5.6 小结 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（3）三黄壳聚糖微球凝胶的制备及药效学初步考察（论文提纲范文）
| 缩略语 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 文献综述 |
| 1 三黄泻心汤的综述 |
| 1.1 概论 |
| 1.2 三黄泻心汤的研究 |
| 1.3 三黄泻心汤不同剂型的研究 |
| 2 中医药治疗皮炎的研究 |
| 2.1 接触性皮炎的概述 |
| 2.2 中医药治疗接触性皮炎的研究进展 |
| 2.3 其他ACD治疗方式的研究概述 |
| 3 中药凝胶剂的研究进展 |
| 3.1 中药壳聚糖制剂简介 |
| 4 本论文的选题意义及内容 |
| 第一章 三黄药物提取工艺考察 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 实验仪器 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 三黄药物提取方法的考察 |
| 2.1.1 水提法提取三黄药物 |
| 2.1.2 醇提法提取三黄药物 |
| 2.2 高效液相色谱法检测波长确定 |
| 2.2.1 盐酸小檗碱标准品溶液制备 |
| 2.2.2 黄芩苷标准品溶液制备 |
| 2.2.3 大黄素标准品溶液制备 |
| 2.3 高效液相色谱法同时测定药物含量 |
| 2.3.1 混合标准品溶液的制备 |
| 2.3.2 专属性实验 |
| 2.3.3 标准曲线的制备 |
| 2.3.4 精密度实验 |
| 2.4 提取物中药物含量的测定 |
| 2.5 稳定性实验 |
| 3 讨论与小结 |
| 第二章 三黄壳聚糖微球凝胶的制备及处方优化 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 实验仪器与设备 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 三黄提取物对ACD小鼠最优处方的确定 |
| 2.1.1 ACD小鼠模型的建立 |
| 2.1.2 ACD小鼠分组及外观评价 |
| 2.1.3 各组对ACD小鼠药理作用比较 |
| 2.2 壳聚糖微球的制备 |
| 2.2.1 离子凝胶法制备壳聚糖微球 |
| 2.2.2 正交试验 |
| 2.3 三黄壳聚糖载药微球的制备 |
| 2.3.1 确定最优处方 |
| 2.3.2 验证实验 |
| 2.4 三黄壳聚糖微球凝胶的制备 |
| 2.4.1 体外释放方法的建立 |
| 2.4.1.1 药物接收液的选择 |
| 2.4.1.2 药物透皮释放装置 |
| 2.4.1.3 离体鼠皮的制备 |
| 2.4.1.4 体外透皮实验方法 |
| 2.4.2 不同透皮促进剂对药物释放的影响 |
| 2.5 体外释药性和透皮渗透性相关性研究 |
| 2.5.1 三黄壳聚糖微球凝胶的体外释放研究 |
| 2.5.2 三黄壳聚糖微球凝胶的体外透皮研究 |
| 2.5.3 体外释药性和透皮渗透性相关性研究 |
| 2.6 三黄壳聚糖微球凝胶释药性能研究 |
| 2.7 三黄壳聚糖微球凝胶专属性考察 |
| 2.8 精密度试验 |
| 2.9 重复性试验 |
| 2.10 稳定性试验 |
| 2.11 加样回收试验 |
| 3 三黄壳聚糖微球凝胶剂的稳定性初步考察 |
| 3.1 性状 |
| 3.2 p H值测定 |
| 3.3 黏度测定 |
| 3.4 离心试验 |
| 3.5 耐热试验 |
| 3.6 耐寒试验 |
| 4 本章讨论与小结 |
| 第三章 三黄壳聚糖微球凝胶的药效学初步考察 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 实验仪器与设备 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 三黄壳聚糖微球凝胶的药效学初步考察 |
| 2.1.1 ACD小鼠模型建立 |
| 2.1.2 ACD小鼠分组及外观评价 |
| 2.1.3 各组对ACD小鼠药理作用比较 |
| 2.1.4 ACD小鼠耳肿胀度比较 |
| 2.1.5 ACD小鼠胸腺脾脏指数 |
| 2.1.6 ACD小鼠血清检测 |
| 2.2 皮肤刺激性实验 |
| 3 本章讨论与小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（4）黄英咳喘糖浆物质基础及质量标准提升研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 黄英咳喘糖浆研究现状 |
| 1.1.1 麻黄 |
| 1.1.2 黄芩 |
| 1.1.3 杏仁 |
| 1.1.4 石膏 |
| 1.1.5 甘草 |
| 1.1.6 桔梗 |
| 1.1.7 蒲公英 |
| 1.1.8 罂粟壳 |
| 1.2 液质联用分析技术在中药研究中的应用 |
| 1.2.1 LC-MS法在中药成分分析的应用 |
| 1.2.2 LC-MS法在中药炮制的应用 |
| 1.2.3 LC-MS法在中药多成分含量测定中的应用 |
| 1.2.4 LC-MS法在中药真伪鉴别中的应用 |
| 1.2.5 LC-MS法在中药非法添加检测中的应用 |
| 1.3 网络药理学在中药研究中的应用进展 |
| 1.3.1 网络药理学在阐明证候中的应用 |
| 1.3.2 网络药理学在中药靶点筛选中的应用 |
| 1.3.3 网络药理学在中药新药研发中的应用 |
| 1.3.4 网络药理学在中药作用机制研究中的应用 |
| 1.4 中药及其制剂质量标准研究进展 |
| 1.5 本课题的研究思路及内容 |
| 第2章 黄英咳喘糖浆化学成分分析 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 黄英咳喘糖浆成分分析结果 |
| 2.2.2 主要类别化合物的鉴定及裂解规律分析 |
| 2.3 小结 |
| 第3章 基于靶向网络药理学方法的黄英咳喘糖浆药效物质基础及作用机制研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 给药及入血成分的采集 |
| 3.1.3 靶向网络药理学分析 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 血浆样品前处理方法确定 |
| 3.2.2 入血成分分析 |
| 3.2.3 黄英咳喘糖浆活性成分相关作用靶点 |
| 3.2.4 咳嗽、哮喘相关靶点 |
| 3.2.5 黄英咳喘糖浆治疗咳嗽、哮喘潜在作用靶点 |
| 3.2.6 核心靶点的分析 |
| 3.2.7 黄英咳喘糖浆“入血成分-靶点-疾病”网络分析 |
| 3.2.8 GO、KEGG富集分析 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 黄英咳喘糖浆指纹图谱研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 测定波长的确定 |
| 4.2.2 指纹图谱的建立 |
| 4.2.3 方法学考察结果 |
| 4.2.4 指纹图谱相似度评价 |
| 4.2.5 共有峰归属 |
| 4.2.6 结合化学计量学分析指纹图谱 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 黄英咳喘糖浆指标性成分含量测定方法研究 |
| 5.1 黄英咳喘糖浆中毒麻性成分含量测定 |
| 5.1.1 实验部分 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.2 桔梗皂苷D含量测定 |
| 5.2.1 实验部分 |
| 5.2.2 结果与讨论 |
| 5.3 黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸的含量测定 |
| 5.3.1 实验部分 |
| 5.3.2 结果与讨论 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（5）植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 早期检测方法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.5 样品前处理方法 |
| 1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
| 1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
| 1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
| 1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
| 1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
| 1.6 本研究的目的和意义 |
| 1.7 本研究的内容和技术路线 |
| 1.7.1 本研究的主要内容 |
| 1.7.2 本研究的技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与材料 |
| 2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
| 2.4 检材培养方法 |
| 2.5 实验设计与方法 |
| 2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
| 2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
| 2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
| 2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
| 2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
| 2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
| 3.1.1 方法的系统适应性比较 |
| 3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
| 3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
| 3.1.4 检测方法学比较 |
| 3.1.5 检测性能比较 |
| 3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.2.1 系统适应性 |
| 3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
| 3.2.3 方法学考察 |
| 3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.3.1 系统适应性 |
| 3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
| 3.3.3 方法学考察 |
| 3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.4.1 系统适应性 |
| 3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
| 3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
| 3.4.4 方法学考察 |
| 3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.5.1 系统适应性 |
| 3.5.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
| 3.5.4 方法学考察 |
| 3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
| 3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
| 3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
| 3.6.4 方法学考察 |
| 3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 3.7.1 系统适应性 |
| 3.7.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.7.3 方法学考察 |
| 3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
| 3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
| 3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
| 3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
| 3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
| 3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
| 4 讨论 |
| 4.1 植物激素检测方法的建立 |
| 4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
| 4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
| 4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
| 4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
| 4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
| 4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
| 4.2 大豆品质检测方法的建立 |
| 4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
| 4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
| 4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
| 4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
| 5 结论 |
| 6 创新与展望 |
| 6.1 创新点 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（6）参芪降糖颗粒质量标准提升研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 SJG处方分析 |
| 1.1.2 SJG研究现状 |
| 1.1.3 中药复方质量标准研究方法 |
| 1.2 研究目的 |
| 1.3 研究内容 |
| 1.4 研究意义与创新性 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 创新性 |
| 1.5 技术路线 |
| 第二章 SJG指纹图谱及多成分含量测定研究 |
| 2.1 SJG指纹图谱方法的建立 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.1.3 实验结果 |
| 2.1.4 讨论 |
| 2.2 SJG多成分含量测定研究 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 实验结果 |
| 2.2.4 讨论 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 SJG大类成分含量测定研究 |
| 3.1 SJG总皂苷含量测定 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 方法 |
| 3.1.3 结果 |
| 3.2 SJG总黄酮含量测定 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.2.3 实验结果 |
| 3.3 SJG总酚酸含量测定 |
| 3.3.1 实验材料 |
| 3.3.2 实验方法 |
| 3.3.3 实验结果 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 SJG相关药材薄层色谱研究 |
| 4.1 实验材料 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 材料 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 SJG中人参茎叶皂苷的薄层鉴别 |
| 4.2.2 SJG中黄芪的薄层鉴别 |
| 4.2.3 SJG中五味子的薄层鉴别 |
| 4.2.4 SJG中枸杞子的薄层鉴别 |
| 4.2.5 SJG中覆盆子的薄层鉴别 |
| 4.2.6 SJG中茯苓的薄层鉴别 |
| 4.2.7 SJG中山药的薄层鉴别 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 人参茎叶皂苷 |
| 4.3.2 黄芪 |
| 4.3.3 五味子 |
| 4.3.4 枸杞 |
| 4.3.5 覆盆子 |
| 4.3.6 茯苓 |
| 4.3.7 山药 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 SJG中金属元素含量测定 |
| 5.1 实验材料 |
| 5.1.1 仪器 |
| 5.1.2 材料 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 样品前处理及供试品制备 |
| 5.2.2 样品检测 |
| 5.2.3 方法学考察 |
| 5.3 结果 |
| 5.3.1 标准曲线、定量限和检测限考察结果 |
| 5.3.2 精密度、重复性、稳定性 |
| 5.3.3 多批次SJG金属元素含量测定 |
| 5.4 讨论 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参芪降糖颗粒质量标准提升草案 |
| 参考文献 |
| 附录1 英文缩略词 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）大株红景天化学成分与抗氧化活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 红景天属植物的分布及大株红景天的植物学特征 |
| 1.2 化学成分研究 |
| 1.2.1 苯甲醇与苯乙醇及其苷类 |
| 1.2.2 黄酮及其苷类 |
| 1.2.3 苯丙素类 |
| 1.2.4 萜类 |
| 1.2.5 酚苷、氰苷及其它苷类 |
| 1.2.6 有机酸类 |
| 1.2.7 糖类 |
| 1.3 含量测定 |
| 1.4 药理作用 |
| 1.4.1 对心脑血管保护作用 |
| 1.4.2 对肝、肾和肺的保护作用 |
| 1.4.3 对精子的保护作用 |
| 1.4.4 降血糖作用 |
| 1.4.5 抗肿瘤与免疫调节作用 |
| 1.4.6 抗疲劳作用 |
| 1.4.7 抗贫血作用 |
| 1.4.8 抗病毒及抗菌作用 |
| 1.4.9 抗衰老作用 |
| 1.4.10 抗辐射作用 |
| 1.4.11 抗氧化作用 |
| 1.5 大株红景天研究现状 |
| 1.6 研究目的与研究内容 |
| 第2章 大株红景天化学成分研究 |
| 2.1 实验条件 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验材料 |
| 2.1.3 实验试剂 |
| 2.1.4 柱层析洗脱剂 |
| 2.1.5 薄层色谱条件 |
| 2.2 大株红景天化学成分的提取与分离 |
| 2.2.1 药材来源与鉴定 |
| 2.2.2 提取 |
| 2.2.3 分离与纯化 |
| 2.3 大株红景天化学成分的结构鉴定 |
| 2.3.1 化合物1 的结构解析 |
| 2.3.2 化合物2 的结构解析 |
| 2.3.3 化合物3 的结构解析 |
| 2.3.4 化合物4 的结构解析 |
| 2.3.5 化合物5 的结构解析 |
| 2.3.6 化合物6 的结构解析 |
| 2.3.7 化合物7 的结构解析 |
| 2.3.8 化合物8 的结构解析 |
| 2.3.9 化合物9 的结构解析 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 大株红景天中三种化学成分的含量测定 |
| 3.1 HPLC-UV法测定大株红景天中大花红景天素含量 |
| 3.1.1 实验材料和试剂 |
| 3.1.2 色谱条件 |
| 3.1.3 提取条件的考察 |
| 3.1.4 方法学考察 |
| 3.1.5 含量测定 |
| 3.2 HPLC-ELSD法测定大株红景天中大花红天素和红景天苷含量 |
| 3.2.1 实验材料和试剂 |
| 3.2.2 色谱条件 |
| 3.2.3 提取条件的考察 |
| 3.2.4 方法学考察 |
| 3.2.5 含量测定 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 大株红景天抗氧化活性研究 |
| 4.1 清除·DPPH自由基实验原理 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.3 大株红景天注射液样品溶液的制备 |
| 4.4 大株红景天提取物样品溶液的制备 |
| 4.4.1 大株红景天醇提物样品溶液的制备 |
| 4.4.2 大株红景天多糖样品溶液的制备 |
| 4.4.3 大株红景天水提物样品溶液的制备 |
| 4.5 化合物单体样品溶液的制备 |
| 4.6 相关溶液的制备 |
| 4.6.1 Vc对照品溶液的制备 |
| 4.6.2 ·DPPH乙醇溶液的制备 |
| 4.7 清除·DPPH自由基的活性实验 |
| 4.8 实验结果与讨论 |
| 4.9 小结 |
| 第5章 总结 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 作者简介及在校期间的科研成果 |
| 致谢 |
（8）荞麦黄酮纳米乳递送载体的制备及功能研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1 药物递送系统 |
| 1.1 药物递送系统的意义 |
| 1.2 纳米乳递送系统的概念与特点 |
| 2 纳米乳的组成 |
| 2.1 纳米乳的油相 |
| 2.2 纳米乳的乳化剂 |
| 2.3 纳米乳的助乳化剂 |
| 3 纳米乳的原理 |
| 3.1 纳米乳的形成理论 |
| 3.2 纳米乳的稳定性 |
| 4 纳米乳的制备 |
| 4.1 高能量法 |
| 4.2 低能量法 |
| 5 纳米乳的应用 |
| 5.1 口服给药 |
| 5.2 非胃肠道给药 |
| 5.3 皮肤给药 |
| 5.4 鼻腔给药 |
| 5.5 黏膜给药 |
| 6 本研究的目的和意义 |
| 第二章 荞麦黄酮纳米乳递送载体的制备 |
| 1 引言 |
| 2 材料与仪器 |
| 2.1 材料 |
| 2.2 仪器 |
| 3 方法 |
| 3.1 纳米乳的制备 |
| 3.2 纳米乳的处方筛选 |
| 3.3 纳米乳的处方优化 |
| 4 结果 |
| 4.1 溶解度的测定 |
| 4.2 油相的筛选 |
| 4.3 乳化剂的筛选 |
| 4.4 助乳化剂的筛选 |
| 4.5 K_m的筛选结果 |
| 4.6 中心组合设计响应面法优化纳米乳制备工艺 |
| 5 讨论 |
| 第三章 荞麦黄酮纳米乳的特性评价 |
| 1 引言 |
| 2 材料与仪器 |
| 2.1 材料 |
| 2.2 仪器 |
| 3 方法 |
| 3.1 粒径与Zeta电位 |
| 3.2 外观与形态 |
| 3.3 浊度 |
| 3.4 pH测量 |
| 3.5 表面张力 |
| 3.6 导电性 |
| 3.7 包封率 |
| 3.8 稳定性 |
| 4 结果 |
| 4.1 外观与形态测定结果 |
| 4.2 粒径与Zeta电位测定结果 |
| 4.3 浊度测定结果 |
| 4.4 pH测定结果 |
| 4.5 表面张力测定结果 |
| 4.6 电导率测定结果 |
| 4.7 包封率的测定结果 |
| 4.8 稳定性实验结果 |
| 5 讨论 |
| 5.1 粒径与Zeta电位 |
| 5.2 导电性的研究 |
| 5.3 纳米乳液的稳定性 |
| 第四章 荞麦黄酮纳米乳的抗氧化及抑菌活性 |
| 1 引言 |
| 2 材料和试剂 |
| 2.1 主要试剂 |
| 2.2 主要仪器 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 抗氧化性活性 |
| 3.2 抑菌活性 |
| 4 结果 |
| 4.1 抗氧化活性测定结果 |
| 4.2 抑菌活性测定结果 |
| 5 讨论 |
| 5.1 抗氧化活性 |
| 5.2 抑菌活性 |
| 第五章 荞麦黄酮纳米乳释放度测定及释药研究 |
| 1 引言 |
| 2 仪器与试剂 |
| 2.1 试剂 |
| 2.2 仪器 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 体外释放性能研究 |
| 3.2 体外释放度测定 |
| 3.3 释药模型拟合 |
| 4 实验结果 |
| 4.1 体外释放度测定方法的建立 |
| 4.2 体外释放度测定 |
| 4.3 释药模型拟合 |
| 5 讨论 |
| 第六章 荞麦黄酮纳米乳体内药动学及生物利用度研究 |
| 1 引言 |
| 2 试剂与仪器 |
| 2.1 试剂 |
| 2.2 仪器 |
| 2.3 实验动物 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 药物的配制 |
| 3.2 给药方案和血浆样品的采集 |
| 3.3 HPLC体内分析方法的建立 |
| 3.4 统计学分析 |
| 4 实验结果 |
| 4.1 HPLC法测试血浆样品的方法专属性 |
| 4.2 标准工作曲线及线性范围 |
| 4.3 口服给药的体内药动学分析 |
| 5 讨论 |
| 5.1 生物利用度研究 |
| 5.2 体内外相关性 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 缩略词 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 个人简况及联系方式 |
| 致谢 |
（9）磁性纳米材料的修饰和表征及其在固相萃取鱼中生物胺的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 生物胺安全问题概述 |
| 1.2 生物胺的检出现状 |
| 1.3 生物胺的主要分析检测方法 |
| 1.3.1 薄层色谱法(TLC) |
| 1.3.2 毛细管电泳法(CE) |
| 1.3.3 气相色谱法(GC) |
| 1.3.4 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.3.5 色谱-质谱联用技术 |
| 1.4 生物胺的主要样品前处理方法 |
| 1.4.1 液-液萃取法(LLE) |
| 1.4.2 固相萃取法(SPE) |
| 1.4.3 基质辅助固相萃取(MSPD) |
| 1.5 磁性固相萃取技术 |
| 1.5.1 磁性纳米材料的制备 |
| 1.5.2 磁性纳米材料的修饰 |
| 1.5.3 磁性纳米材料的应用 |
| 1.6 本课题的研究内容与研究意义 |
| 第二章 柱前衍生化反相HPLC法同时测定鱼中9 种生物胺 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 溶液的配制 |
| 2.2.4 样品 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 供试品溶液的制备 |
| 2.3.2 衍生化实验 |
| 2.3.3 反相高效液相色谱分析条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 柱前衍生化条件优化 |
| 2.4.2 检测波长的选择 |
| 2.4.3 HPLC分析方法的建立及系统适应性试验 |
| 2.4.4 方法学考察 |
| 2.4.5 实际样品测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 Fe_3O_4磁性纳米材料的制备及表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器与试剂 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 溶液的配制 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 Fe_3O_4磁性纳米材料的制备 |
| 3.3.2 Fe_3O_4@RCOOH磁性纳米材料的制备 |
| 3.3.3 磁性纳米材料的表征 |
| 3.3.4 材料的耐酸碱稳定性研究 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 Fe_3O_4磁性纳米材料工艺优化 |
| 3.4.2 FT-IR表征 |
| 3.4.3 热分析 |
| 3.4.4 激光粒度分析 |
| 3.4.5 FESEM分析 |
| 3.4.6 材料的耐酸碱稳定性研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 Fe_3O_4磁性纳米材料对生物胺的吸附性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 溶液的配制 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 磁性纳米材料的制备 |
| 4.3.2 磁性纳米材料对生物胺的吸附性能研究 |
| 4.3.3 HPLC条件 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 吸附剂种类对吸附性能的影响 |
| 4.4.2 吸附剂用量对吸附性能的影响 |
| 4.4.3 p H对吸附性能的影响 |
| 4.4.4 反应温度对吸附性能的影响 |
| 4.4.5 不同种类的解吸剂对解吸性能的影响 |
| 4.4.6 吸附模型研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 磁性纳米材料在固相萃取鱼肉中生物胺的应用研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 仪器与试剂 |
| 5.2.1 实验仪器 |
| 5.2.2 实验试剂 |
| 5.2.3 溶液的配制 |
| 5.2.4 样品 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 供试品溶液的制备 |
| 5.3.2 磁性固相萃取过程 |
| 5.3.3 线性范围、基质标准工作曲线和检测限 |
| 5.3.4 方法准确度和重复性 |
| 5.3.5 日内和日间精密度 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 线性范围、基质标准工作曲线和检测限 |
| 5.4.2 方法准确度和重复性 |
| 5.4.3 日内和日间精密度 |
| 5.4.4 实际样品分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（10）基于现代分析技术的射干提取物及制剂质量评价体系研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 前言 |
| 论文一 总黄酮、薄层色谱质量评价研究 |
| 第一节 总黄酮测定研究及测量不确定度评定 |
| 第二节 薄层色谱质量评价研究 |
| 小结与讨论 |
| 论文二 黄酮苷元质量评价研究及测量不确定度评定 |
| 第一节 黄酮苷元内标测定法研究 |
| 第二节 黄酮苷元外标、一测多评测定法研究 |
| 第三节 不同测定方法含量比较及测量不确定度评定 |
| 小结与讨论 |
| 结论 |
| 本研究创新性的自我评价 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 个人简介 |
| 在学期间科研成绩 |
| 致谢 |
四、三种标准品溶液的稳定性考察（论文参考文献）
- [1]基于影响体内HDL中药组合物口服制剂的研制及药效学评价[D]. 毛月东. 青岛科技大学, 2021(02)
- [2]罗汉果中两种G蛋白偶联受体靶向活性成分色谱筛选及评价[D]. 贾晓妮. 西北大学, 2021(12)
- [3]三黄壳聚糖微球凝胶的制备及药效学初步考察[D]. 廖飞. 黑龙江中医药大学, 2021(01)
- [4]黄英咳喘糖浆物质基础及质量标准提升研究[D]. 闫伊萌. 吉林大学, 2021(01)
- [5]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [6]参芪降糖颗粒质量标准提升研究[D]. 李彩霞. 广东药科大学, 2021(02)
- [7]大株红景天化学成分与抗氧化活性研究[D]. 张余. 吉林大学, 2021(01)
- [8]荞麦黄酮纳米乳递送载体的制备及功能研究[D]. 赵志娟. 山西大学, 2021(01)
- [9]磁性纳米材料的修饰和表征及其在固相萃取鱼中生物胺的应用[D]. 刘影桃. 广东药科大学, 2021(02)
- [10]基于现代分析技术的射干提取物及制剂质量评价体系研究[D]. 张仁惠. 辽宁中医药大学, 2021(02)