一、微乳液法制备CdS超细粒子的研究(论文文献综述)
张哲[1](2019)在《TATB/AP复合粒子的制备及性能研究》文中研究指明高氯酸铵(AP)是一种白色晶体状无机化合物,因其含氧量高,分解时产生大量气体,常作为氧化剂应用于复合推进剂中。AP的感度是影响推进剂感度的重要因素,随着现代推进系统的发展,低敏感成为推进剂性能的重要考察指标之一。因此,降低AP感度是降低推进剂感度的关键因素,为了有效降低AP的感度,本文运用机械复合法,使用TATB为包覆降感剂对AP进行包覆降感研究。首先使用气流粉碎法制备了平均粒径1.6μm的超细AP。使用湿法球磨粉碎法制备了平均粒径小于100 nm的TATB。通过控制一系列变量,成功制备了TATB/AP复合粒子。探究了不同工艺条件对复合粒子包覆效果及机械感度的影响。并筛选出制备复合粒子最佳工艺,对最佳工艺条件下制备的复合粒子进行了一系列表征。最佳工艺为:使用机械研磨复合法进行复合,真空抽滤法进行干燥,TATB质量比为20%,以平均粒径107μm的AP作为原料,粘结剂采用聚丙烯酸酯橡胶。采用X射线光电子能谱测试(XPS)对样品表面元素进行分析、扫描电子显微镜(SEM)对复合粒子的形貌进行表征,采用机械感度测试复合粒子的机械感度。使用傅里叶红外测试检测复合粒子表面的官能团组成,使用差示扫描量热法(DSC)、热重测试(TG)来测试复合粒子的热分解特性。结果表明:TATB完全包覆在AP颗粒表面,分解温度下降,TATB/AP反应活性增强,热稳定性下降。复合粒子摩擦感度降低至0%,撞击感度特性落高从31.1 cm升高至43.7 cm,上升12.6 cm。机械感度测试结果表明,本研究所制备的复合粒子成功降低了AP的机械感度,安全性能大幅提高。
刘建磊[2](2016)在《溶胶—凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化钸色料》文中进行了进一步梳理耐高温的硅酸锆(ZrSiO4)包裹硫硒化镉(CdSxSe1-x)色料制备技术已经较为成熟,但因其含有对人体有害的重金属元素镉(Cd),不宜被普及使用。而红色硫化铈(Ce2S3)色料具有色彩丰富,着色力强且无毒性的优良特点,被认为是能够取代传统含镉、铬等重金属有毒红色颜料的替代品。但Ce2S3高温稳定性差,在氧化气氛中能稳定存在的最高温度为350℃,高于此温度Ce2S3将被氧化分解为CeO2,如何获得耐高温环保型的大红色料一直是陶瓷行业关注的焦点。本文采取溶胶-凝胶分步包裹法对Ce2S3色料进行包裹,较为成功地研制出了耐高温、化学性质稳定的ZrSiO4包裹Ce2S3色料。此法是先分制备碱性硅溶胶,将分散好的Ce2S3色料与硅溶胶混合均匀,随后在磁力搅拌的同时进行加热,直到形成凝胶A;将所得凝胶A进行人工研磨后与碳酸锆铵溶液混合均匀,搅拌的同时进行加热处理,直到形成凝胶B;将最终凝胶B烘干后研磨,同时加入一定量的矿化剂(LiF)混合均匀,最终放入750℃(自制弱还原气氛)高温炉中煅烧30min,可制得桃红色耐高温的ZrSiO4包裹Ce2S3色料。此法的优势在于各自的溶液转变成溶胶过程中所析出的氧化锆和二氧化硅粒子都是一次粒子且都是纳米级的,再同时配合矿化剂的作用,使得合成ZrSiO4的温度能够进一步降低,且采用分步包裹法使得Ce2S3粒子周围被氧化锆和二氧化硅粒子紧紧包围,使其在随后的高温炉煅烧过程中合成ZrSiO4的同时Ce2S3被其包裹。溶胶-凝胶法和分步包裹法的结合,能够在较低温度(750℃)合成耐高温的ZrSiO4包裹Ce2S3色料,对实验样品进行XRD、SEM、TEM、DTA-TG等表征。结果表明此法合成的硅酸锆包裹硫化铈色料具有外观呈现桃红色、耐高温、无毒环保等优良性能。
陈梦君[3](2015)在《多功能荧光纳米颗粒的设计合成与生物应用研究》文中进行了进一步梳理纳米材料由于尺寸小而具有纳米效应,使得材料自身在物理、化学性能方面较块状材料都有显着的提高。其中,纳米颗粒的结构组成多样性使其在实际应用中具有优异的可设计性。而荧光技术具有灵敏性好、选择性强、方便、多样化等优势,近年来已经被广泛应用于生物医药领域。荧光纳米材料是荧光技术与纳米技术的结合,由于其优异的光学性能、高灵敏度及快速响应等优势,越来越受到人们的重视,并被广泛应用于生命科学等诸多方面(尤其是生物医药领域),令其在该方面具有重要的学术价值以及广阔的应用开发前景。本文成功地合成了一系列多功能的荧光纳米颗粒,并对它们在相关生物领域的应用进行了较为详细的研究。具体内容如下:1.利用无水反相微乳液聚合方法,使用液态亲水单体N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)成功制备了尺寸2.6 nm的PDMAA纳米微凝胶,并对其组成及形貌进行了表征。利用反相微乳液体系的特点,通过体系水含量的调节,制备了一系列10 nm以下不同尺寸的PDMAA纳米微凝胶,实现了对产物纳米颗粒尺寸的可控。在上述体系中,我们首次发现并研究了关于该“无水反相微乳液”聚合体系白沉淀现象。通过电镜表征了聚合物纳米颗粒通过自组装方式形成的聚集体形貌,并模拟了其析出方式。在此基础上,设计并实施了表面活性剂AOT的循环利用实验。并使用上述自沉淀方式得到的PDMAA聚合物纳米微凝胶作为纳米反应器,用于络合有机金属,并对其结构组成进行了表征。同时利用反相微乳液体系的特点,在聚合过程中引入荧光染料分子,从而得到具有荧光性能的超细聚合物纳米颗粒。2.在反相微乳液体系制备PDMAA纳米凝胶粒子的基础上引入Ag+,通过紫外光照的方式,成功使用模板法和原位还原法制备聚合物/银杂化纳米颗粒。其中模板法以PDMAA中N-Ag的特异性结合吸附Ag+,制备的杂化银纳米颗粒具有良好的荧光性能,其形貌尺寸与模板聚合物纳米颗粒基本一致,可通过改变模板聚合物粒子尺寸对产物杂化银纳米颗粒形貌的调控。而原位还原法利用反相微乳液胶束的特点,有效避免了模板法中游离Ag+的影响,制备了单分散性更好的聚合物/银杂化纳米颗粒,并可通过调节体系AgNO3水溶液含量实现对粒子尺寸的调控。对上述两种方法合成的杂化银纳米颗粒进行了抗菌性能的表征,以大肠杆菌为目标模型菌,采用传统平板菌落计数法,结果表明两种杂化银纳米颗粒均有效抑制了大肠杆菌的生长,表现出优异的抗菌性能。3.以高温热注入法制备了尺寸均一、分散性好的油溶性CdSe量子点。通过控制体系的反应时间得到一系列不同尺寸的CdSe量子点,上述材料在相同激发波长下可发射出不同波长的荧光,随着粒子尺寸的增长,荧光峰呈逐渐红移趋势。以CdSe为内核,分别采用热注入有机金属法和采用连续离子层吸附反应(SILAR)法在表面包覆钝化层,分别制备了CdSe@ZnSe与CdSe@CdS核壳型量子点。采用反相微乳液法制备QD@SiO2纳米颗粒,研究了Triton X-100以及Igepal CO520体系中各组分条件对产物形貌的影响。最终通过Igepal CO520/正丁醇体系制备出形貌规整、尺寸均一、分散性好的QD@SiO2核壳结构纳米颗粒。通过硅烷偶联剂使得QD@SiO2表面带上巯基,使之与原子转移自由基聚合(ATRP)法制备的荧光线性聚合物末端的溴原子发生点击化学反应,进而制备双荧光复合量子点纳米材料。4.在高温热解法制备磁性粒子的基础之上,对实验配方进行改良,使用油胺代替昂贵的二元醇还原剂,成功制备了尺寸均一、分散性好、形貌规整的CoFe2O4纳米颗粒。同时研究了体系内反应条件参数(反应温度、溶剂种类、金属前躯体用量、还原剂/溶剂体积比等)对反应体系的影响,实现了对产物CoFe2O4粒子尺寸及形貌的调控。以反相微乳液法制备了表面含有螯爪性双羧基的CoFe2O4纳米颗粒,螯合Cu2+后可对牛血红蛋白(BHb)进行特异性吸附,由于其尺寸小表面修饰材料简单,其饱和吸附率远大于文献报道值,可用作高效蛋白分离工具。此外,我们通过多巴胺对CoFe2O4粒子进行改性后,以可逆性非共价结合方式吸附单层人血清白蛋白(HSA),然后以相同方式吸附合成的花酰亚胺水溶性小分子,成功制备了具有荧光磁性双功能的CoFe2O4@dopamine@HSA@PDI纳米颗粒。生物实验证明上述合成颗粒可进入细胞进行细胞成像,在生物医药领域有良好应用前景。
容学德[4](2013)在《微乳液法制备纳米过渡金属硫化物及其应用研究》文中提出纳米材料的制备是多学科研究的前沿和热点。本文选用微乳液法因其制备条件温和、实验操作简单、产率较高以及目标产物粒度均匀、粒径较小,因而备受人们的青睐,W/O型微乳液体系作为“微型反应器”,更是制备纳米粒子的理想场所,为过渡金属硫化物纳米材料的合成与应用提供了技术基础。由于反应物被限制在这种区域化的液滴内反应,因此水核的大小直接决定了纳米颗粒的粒径,并且使得颗粒分布较为均匀。同时,微乳液体系的组成、性质以及反应物浓度等因素都会直接影响到产物的形貌、尺寸及分布。本文选取过渡金属硫化物中的硫化锌和硫化镉作为目标产物,利用Triton X-100/正辛醇/环己烷/反应物水溶液所形成的W/O型微乳液体系为介质,分别考察和分析水与表面活性剂的摩尔比((ω)、溶液pH值、反应物浓度、反应温度和陈化时间等制备条件对合成目标产物的影响。在优化的制备条件下,成功的制备出纳米ZnS、CdS粒子,且所获得的纳米粒子其粒径均匀、分散性好,从而初步实现了在合成过程中对尺寸和形貌的调控。还利用SEM、TEM、XRD、Raman、UV-Vis、PL等检测手段对样品的形貌、粒径、结构和性能进行了表征和分析,结果表明:ZnS纳米晶粒径在25nm左右,且XRD和Raman光谱证实为立方β-ZnS晶相;纳米CdS粒径为5nm左右,在紫外吸收光谱和荧光发射光谱上均表现出明显的特征,能作为荧光量子点使用,可以用于生物探针、环境监测等领域。本文将微乳液法合成的ZnS纳米粒子,应用于吸附废水中重金属镉离子和有机染料,分别考察了溶液pH值、纳米ZnS粒径和镉离子初始浓度等因素对吸附过程和吸附效果的影响,展示了纳米ZnS在废水处理方面的良好应用价值。还研究了纳米ZnS粒子在润滑油减摩擦方面的应用,考察了纳米ZnS添加量和转速、载荷量等试验参数对摩擦系数的影响,结果表明添加纳米ZnS的矿物油在不同实验条件下的摩擦系数都比未添加纳米颗粒的小。
夏济婷[5](2012)在《乳液法制备无机纳米材料和无机/聚合物复合纳米材料》文中研究指明乳液法是制备纳米材料的常用方法,特别是其中拥有纳米级“微反应器”的微乳液法,由于具有制备工艺简单,粒径、形貌可控等优点,已成为近年的研究热点。超声—微波协同辐射是近来发展起来的一种绿色、高效的新的合成技术,由于它克服了单独超声和微波辐射的不利因素,兼具超声和微波辐射的优点,而备受人们的关注。本文中,我们将超声—微波协同辐射引入微乳液体系,制备了直径可控的半导体球形硫化镉(CdS)纳米粒子簇和四氧化三铁/聚苯乙烯(Fe3O4/PS)磁性复合纳米棒;同时,在反相乳液中,在界面原位合成了中空结构的四氧化三铁/二氧化硅(Fe3O4/SiO2)磁性微胶囊。接着,在合成制备的基础上,借助多种表征手段和测试方法,对材料的结构和组成进行了表征,对性能进行了测试,并对材料的形成机理进行了探讨。具体来说,主要做了以下几个方面的工作:(1)超声—微波协同辐射反相微乳液法制备球形CdS纳米粒子簇以硫酸镉(CdSO4·8H2O)和硫代硫酸钠(NaS2O3·5H2O)为前驱体,通过超声—微波协同辐射反相微乳液,一步制备了直径可控的球形CdS纳米粒子簇。样品的的形貌和组成通过透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)进行表征。结果表明,CdS纳米簇的尺寸在35-75nm之间,其多晶堆积结构为立方堆积,与闪锌矿类似。通过紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和荧光(PL)光谱对光学性能进行研究。结果表明,球形CdS纳米粒子簇与块状CdS相比,UV-Vis光谱和PL光谱的峰位存在明显蓝移现象,证实了CdS纳米粒子簇具有量子限域效应。同时,研究了微乳液中水/油体积比对纳米粒子簇直径和形态的影响,结果表明,随着水/油体积比的增加,即[水]/[表面活性剂]质量比的增加,球形CdS纳米粒子簇的直径和分散性都增大;在水/油体积比为1:9(=0.4)的微乳液体系中,探讨了超声和微波辐射单独作用对CdS纳米粒子簇形成的贡献,结果表明,超声—微波协同反应技术能够快速、方便地合成均匀分散且粒径分布窄的球形CdS纳米粒子簇。进一步研究发现,两者协同作用于反相微乳液时,微波的热效应起主导作用,超声起协助作用。(2)超声—微波协同辐射微乳液法制备Fe3O4/PS磁性复合纳米棒用微乳液法制备Fe3O4纳米粒子,然后通过超声—微波协同辐射原位合成了Fe3O4/PS磁性复合纳米棒。用透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线粉末衍射(XRD)表征了Fe3O4纳米粒子形貌和组成。结果表明,Fe3O4纳米粒子为面心立方结构,平均粒径约8nm。同时,对粒子的磁性能进行测试,常温磁滞回线(VSM)表明,Fe3O4纳米粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度为75.023emu/g。超声—微波协同辐射苯乙烯单体聚合后,经TEM、SAED、FTIR和XRD分析发现,产物为新颖的Fe3O4/PS磁性复合纳米棒,分散较均匀,直径为150-250nm。常温磁滞回线测试表明,Fe3O4/PS磁性复合纳米棒的饱和磁化强度为46.449emu/g。热重分析(TGA)表明,复合材料中Fe3O4含量约为58.40%,这与磁滞回线分析结果一致。(3)反相乳液法制备Fe3O4/SiO2磁性微胶囊用共沉淀法制备油酸改性的Fe3O4纳米粒子,然后,在反相乳液中,利用界面化学反应制备Fe3O4/SiO2磁性微胶囊。通过TEM、SAED、FTIR、XRD对油酸改性的Fe3O4纳米粒子的形貌和结构进行表征,通过VSM对磁性能进行测试。结果表明,Fe3O4纳米粒子为近似球形颗粒,分散较均匀,平均粒径在13nm左右,饱和磁化强度为69.402emu/g,显示超顺磁性。通过TEM、SAED、FTIR、XRD和VSM表征测试了Fe3O4/SiO2磁性微胶囊的形貌和性能。结果表明,Fe3O4/SiO2磁性微胶囊为空心结构的类球形复合微球,粒径在5μm左右,壳层厚度大约为2μm,具有较好的磁响应性。与此同时,为了研究Fe3O4/SiO2磁性微胶囊的形成机理,我们用聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)改性的Fe3O4纳米粒子代替油酸改性的Fe3O4纳米粒子,配置同等条件的反相乳液,制备了粒径大小约为4μm,椭圆形的Fe3O4/SiO2磁性实心微球,Fe3O4磁性粒子作为核,水解生成的SiO2在其表面异相成核、生长。进一步说明,油酸改性的Fe3O4磁性粒子与TEOS水解产生的SiO2是在油水界面发生反应形成的复合空心微球。
汪淑影[6](2011)在《反相微乳液法制备Pt基催化剂及加氢性能研究》文中研究指明微乳液法制备纳米金属粒子具有装置简单,易于操作等优点,并且通过改变微乳液的组成可实现粒子大小及形态的可控。本文结合电导率法与目测法相结合,研究了水-CTAB-正丁醇体系和氯铂酸-CTAB/正丁醇-环己烷体系的三相图,确定了微乳液的比例组成,并以此为基础,采用CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)/正丁醇/环己烷/氯铂酸微乳体系,制备了负载型Pt/γ-Al2O3催化剂。采用XRD、XPS、IR、TEM和EDS对载体和催化剂进行表征。发现Pt粒子粒径5 nm左右,与载体之间没有明显的电子效应。以氯代硝基苯为反应底物,考察了助表面活性剂种类、油相种类、微乳液体系组成、载体种类和还原剂用量对Pt基催化剂选择加氢活性影响,并对比了催化剂制备方法对催化剂加氢性能的影响。结果表明:(1)不同种类的助表面活性剂和油相会影响到微乳液的乳化效果,当以正丁醇为助表面活性剂,环己烷为油相时,能够形成较稳定的微乳液;(2)微乳体系中CTAB:正丁醇:环己烷质量比为9:21:70,H2PtCl6溶液含量为3.6 wt%时制备的Pt/γ-Al2O3-ME催化剂的加氢活性最高;(3)在所选择的载体中当以γ-Al2O3为载体和水合肼用量为100μL时为催化活性较好;(4)与浸渍法相比,微乳液法所制备的Pt/γ-Al2O3具有更高的催化活,邻、间、对位氯代硝基苯的转化率分别为95.6%、99.9%、84.2%,相对应的氯代苯胺的选择性分别为97.4%、98.1%、97.6%,相对应的催化反应活性TOF值分别为20.2×10-2 s-1、21.2×10-2 s-1、17.8×10-2 s-1,而浸渍法所制备的Pt/γ-Al2O3,在反应底物的转化率以及相应的产物选择性和催化反应活性TOF值均较低。
李玉林,苏立,吴彩霞[7](2010)在《超细无机材料制备的几种新方法》文中进行了进一步梳理介绍了几种以化学法为基础的制备无机超细粉体的新方法及其近期的应用进展,包括共沉淀法、均匀沉淀法,沉淀法的技术要点、溶胶-凝胶法和微乳化法。这些方法可用于多晶功能陶瓷材料、荧光粉、高效率催化剂等多种超细无机材料的研制,特别适用于实验室的无机超细材料的研制。
王建伟[8](2010)在《掺杂的Fe3O4纳米晶制备及其性能研究》文中研究表明作为纳米材料的一个重要门类,磁性纳米材料不仅具有纳米材料的宏观、微观特性,而且还具有表观磁性、超顺磁性等一些专属特性,引起人们的极大关注。在众多磁性纳米材料中,纳米Fe3O4磁性粒子具有制备工艺简单、无毒、生物相容性好等优点,在催化剂原料、磁记录材料和生物医学等领域具有很好的应用前景。本文系统研究了掺杂的Fe3O4磁性粒子的制备、表征,并对掺杂改性机理进行了分析。利用水热法制备了掺杂的Fe3O4磁性纳米粒子,分析反应物离子配比、水热反应温度、反应时间、表面活性剂用量及掺杂离子用量等因素对产物的影响,确定了制备磁性粒子的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S): n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01;最佳反应温度为160℃;反应时间为6h;水热法制备单掺杂的Fe3O4磁性纳米粒子时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co2+时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Co2+)= 15:1;单掺杂Ni2+时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;单掺杂Cd2+时,掺杂离子的最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Cd2+)= 15:1;掺杂离子间最佳掺杂用量摩尔配比为:双掺杂Co2+和Ni2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,双掺杂Co2+和Cd2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co2+):n(Cd2+)=2:1,双掺杂Ni2+和Cd2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1。利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试。对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe3O4纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在10nm左右,表现出良好的超顺磁性;适量的掺杂离子可提高产物的饱和磁化强度。利用化学共沉淀法制备了掺杂的的Fe3O4纳米粒子。通过实验,考察各反应因素对产物性能的影响。确定了该方法的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S):n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01 ;最佳反应温度为65℃;反应时间为3h;单掺杂时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Co2+)= 15:1;单掺杂Ni2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;单掺杂Cd2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Cd2+)= 15:1;双掺杂时,掺杂离子之间摩尔配比为:双掺杂Co2+和Ni2+时为n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,双掺杂Co2+和Cd2+时为n(Co2+):n(Cd2+)=1:1,双掺杂Ni2+和Cd2+时为n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1;利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试,对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe3O4纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在8nm左右,表现出良好的超顺磁性;利用化学共沉淀法制备磁性粒子时,掺杂适量的金属离子可提高产物的饱和磁化强度。最后,通过数据处理及表征分析对两种方法进行比较,探讨不同掺杂离子及不同掺杂方式对纳米Fe3O4磁性粒子磁性的影响。本文研究的成果将为纳米Fe3O4磁性粒子在生物医药领域的应用研究打下较好基础。
韩健[9](2008)在《硫化锌硫化镉微纳米材料的液相控制合成及表征》文中进行了进一步梳理纳米材料的制备工艺路线对于它们的应用非常重要,如何探索和发展纳米材料的设计与合成的新途径、新方法始终是纳米材料研究领域中的一个重要课题。目前合成纳米材料的方法虽然很多,但获得尺寸可控、粒度均匀的纳米材料仍然存在一定的困难,因此探索一种设计简单、操作方便、成本低、产率高的方法,来实现对纳米材料的尺寸大小、粒径分布以及晶体结构和形貌的控制仍然是化学家和材料学家关心的课题之一。ZnS和CdS等半导体纳米粉末在光、电、磁、催化和力学等方面有着特殊的性能,这与其具有多种晶体形态和不同形貌紧密相关,而制备可控粒度、形状、取向的ZnS和CdS半导体纳米粉末,研究其形貌的影响因素,同时解释晶体的生长机理是实现形貌和尺寸控制的一个重要途径,对材料付诸于工业应用具有十分重要的意义。本文选取了Ⅱ-Ⅵ族硫属化合物中的硫化锌和硫化镉为研究对象,对它们的制备以及形貌的控制方法进行了研究,论文的主要工作总结如下:1、水热分解法制备硫化锌微纳米材料以硫脲为硫源,与乙酸锌在水热条件下,通过改变不同的反应物配比、反应温度及时间,得到了硫化锌微米球及纳米粒子,通过TEM及SEM对产物的观察,发现硫化锌微米球是由小的纳米粒子聚集而成。当反应物摩尔比Zn2+:Tu=1:4,且反应温度为180℃,反应时间大于等于10h的条件下,得到粒径为100nm左右的硫化锌纳米粒子;而反应温度小于180℃且反应时间小于10h时,或者当反应物的摩尔比Zn2+:Tu<1:4时,得到的产物均为3-5μm的微米球。以硫氰酸铵为硫源,与氯化锌在水热条件下反应制备出了分散性良好,粒径为30-50nm的硫化锌球状纳米粒子。随着反应温度的升高,其粒径逐渐增大,并发现反应物的摩尔比对硫化锌产物形貌的影响较小,因此可以通过改变反应温度就可以控制硫化锌纳米粒子的粒径。2、水热分解法制备硫化镉有序微结构材料以硫脲为硫源,以氯化镉为镉源,采用水热分解的合成方法,在水热体系中,制备了具有有序微结构的CdS晶体,并考察了反应温度及反应物的摩尔配比对产物形貌的影响,实验结果显示反应物Cd2-/Tu的摩尔配比是影响产物形貌的关键因素。初步讨论了其形成过程及可能的反应机理,硫脲在反应中可能起到了两种作用,一是作为硫源,与氯化镉反应生成硫化镉;二是作为配合物模板从而起到对硫化镉有序微结构的形貌控制的作用。以硫氰酸铵作为硫源,研究了改变反应温度和反应物的配比对产物形貌的影响,实验结果发现改变反应物Cd2+/NH4SCN的摩尔配比同样是控制产物硫化镉形貌的关键因素。3、表面活性剂辅助水热法制备硫化锌硫化镉纳米粒子选取十二烷基硫酸钠在溶液中形成的胶束作为软模板,在水热条件下,利用乙酸锌和硫代乙酰胺反应,制备出了分散性良好的硫化锌纳米粒子,考察了十二烷基硫酸钠的浓度对产物的影响,并讨论了可能的机理。初步研究了由常温常压下制得的无规则形貌的硫化镉通过加入表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠以及十六烷基三甲基溴化铵,然后在180℃下进行水热处理,并与未加表面活性剂时的产物进行了对比,讨论了表面活性剂在水热处理中起到的修饰作用。4、微乳液水热法制备硫化锌硫化镉纳米材料选用十二烷基硫酸钠(SDS)/正庚烷/正己醇/水(盐溶液)组成的微乳液体系,结合水热法在120℃时,利用硫代乙酰胺的分解与乙酸锌反应制备出了硫化锌纳米空心球,主要考察了反应体系中w值以及反应温度对产物形貌的影响。实验结果发现可以通过调整w值可以控制产物的粒径,同时当反应体系达到一个较高的温度即180℃时,微乳体系被破坏而不能形成纳米空心球。选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正戊醇/环己烷/水(盐溶液)组成的微乳液体系,结合水热法在140℃时,利用硫代乙酰胺的分解与氯化镉反应成功制备出了硫化镉纳米多边锥结构。
梁依经[10](2008)在《微乳液法制备低维纳米材料的控制方法研究》文中研究指明低维纳米材料因其独特的光、电、磁等性能,在纳米器件等领域具有广阔的应用前景,而低维纳米材料的维度、形貌、尺寸等因素对其性能有重要影响;因此,如何实现对纳米材料维度、形貌、尺寸的有效控制一直是纳米科技研究的热点和难点。本文基于对微乳液相行为的研究,采用微乳液法合成了LaAlO3、Ni(OH)2及MnO2等多种低维纳米材料,初步实现了在合成过程中对尺寸和形貌的调控,并建立了一些体系的化学合成新途径。本论文研究的主要结论如下:通过对微乳液相行为的系统研究,优选出了Triton X-100/正己醇/环己烷/水、CTAB/正丁醇/异辛烷/水和Span80-Tween80/正丁醇/环己烷/水三个微乳液体系。在Triton X-100微乳液体系中,表面活性剂与助表面活性剂间的质量比S/AS为3:2、反应温度为30℃时,微乳液体系有最大溶水区域;在CTAB微乳液体系中取得最大溶水区域的S/AS比值为2:3;在Span80-Tween80微乳液体系中,S/AS为1:1时有最大溶水区域。不同微乳液体系合成的同一种纳米粒子在形貌和尺寸存在较大差异。在Triton X-100微乳液体系中合成的LaAlO3纳米粒子为直径约50nm,长100-200nm的不规则棒状;在CTAB微乳液体系中合成出的LaAlO3呈规则纳米棒状,平均直径约12nm,长约60nm;而在Span80-Tween80微乳液体系中合成出的LaAlO3纳米粒子为平均直径约为55nm的纳米球。使用Triton X-100微乳液体系合成LaAlO3时,陈化时间为12h、反应温度为30℃是制备粒径均匀、分散性好的纳米粒子的最佳条件,且控制水与表面活性剂的摩尔比值(ω)在21-30可以得到直径约为50nm,长为100-200nm的不规则棒状纳米粒子。水热条件辅助下,在CTAB微乳液体系中可合成出薄片状、棒状和球形等不同形貌的Ni(OH)2纳米粒子。pH=9-10和水热温度为180℃是制备Ni(OH)2纳米棒的最佳实验条件;调整ω值在13-25间变化,可以合成出直径约13nm,长60-360nm的Ni(OH)2纳米棒;延长水热反应时间可以实现对产物形貌的控制,使Ni(OH)2纳米棒自组装为纳米球。以CTAB微乳液体系为介质,在超声波辅助微乳液法制备纳米二氧化锰工艺中,超声功率和超声时间均对产物的结构、形貌和尺寸有一定影响。当超声功率为50W-100W时,合成的二氧化锰为无定型态,当功率达到200W时,合成的二氧化锰为β型。超声时间为10min条件下所得样品为纳米棒结构,超声时间为30min条件下所得样品为纳米线结构,其长度较超声时间10min更长,超声时间延长至60min时,所得样品为整齐均一的纳米带结构。在水热辅助微乳液法条件下,通过调整反应物KMnO4与MnSO4间的摩尔比,可以实现对二氧化锰物相(α和β相)的有效调控。
二、微乳液法制备CdS超细粒子的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微乳液法制备CdS超细粒子的研究(论文提纲范文)
(1)TATB/AP复合粒子的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 研究意义 |
1.2 微纳米材料研究进展 |
1.2.1 微纳米粒子制备方法 |
1.2.2 微纳米材料的应用进展 |
1.3 AP复合粒子研究进展 |
1.4 TATB降感研究进展 |
1.5 本课题研究目的及主要内容 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 主要研究内容 |
2 纳米TATB的制备与表征 |
2.1 实验设备与药品 |
2.2 纳米TATB的制备 |
2.3 纳米TATB的性能表征 |
2.3.1 纳米TATB的 SEM测试 |
2.3.2 纳米TATB的粒度测试 |
2.3.3 纳米TATB的红外光谱测试 |
2.3.4 纳米TATB的热分解性能测试 |
2.3.5 纳米TATB的 XRD测试 |
2.3.6 纳米TATB的感度测试 |
2.4 本章小结 |
3 超细AP的制备与表征 |
3.1 实验仪器与药品 |
3.2 超细AP的制备 |
3.2.1 超细AP制备研究 |
3.2.2 超细AP制备过程 |
3.3 超细AP的性能表征 |
3.3.1 超细AP的 SEM测试 |
3.3.2 超细AP的粒度测试 |
3.3.3 超细AP的红外光谱测试 |
3.3.4 超细AP的 XRD测试 |
3.3.5 超细AP的热分解学性能测试 |
3.3.6 超细AP的感度测试 |
3.4 本章小结 |
4 TATB/AP复合粒子的制备工艺研究 |
4.1 TATB/AP复合粒子的制备流程 |
4.1.1 仪器与药品 |
4.1.2 复合粒子制备工艺路线 |
4.2 影响TATB/AP复合粒子的包覆效果的因素 |
4.2.1 复合方法对TATB/AP复合粒子性能的影响 |
4.2.2 干燥方法对TATB/AP复合粒子的性能影响 |
4.2.3 纳米TATB的比例对TATB/AP复合粒子的性能影响 |
4.2.4 AP粒径对TATB/AP复合粒子的性能影响 |
4.2.5 粘结剂对复合粒子性能的影响 |
4.3 最佳工艺的选择 |
5 复合粒子的性能表征 |
5.1 X射线光电子衍射分析 |
5.1.1 表面元素测试结果 |
5.1.2 X射线衍射图谱 |
5.1.3 分析讨论 |
5.2 扫描电子显微镜测试 |
5.2.1 扫描电子显微镜图片 |
5.2.2 分析讨论 |
5.3 热分解性能分析 |
5.3.1 热重分析测试 |
5.3.2 差示扫描量热测试 |
5.3.3 分析讨论 |
5.4 吸湿度测定 |
5.4.1 吸湿度测试结果 |
5.4.2 分析讨论 |
5.5 机械感度实验测定 |
5.5.1 感度测试结果 |
5.5.2 分析讨论 |
5.6 傅里叶红外光谱分析 |
5.6.1 傅里叶红外光谱谱图 |
5.6.2 分析讨论 |
5.7 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(2)溶胶—凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化钸色料(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 论文研究的目的与意义 |
2 文献综述 |
2.1 陶瓷色料的发展现状 |
2.2 陶瓷色料的归类 |
2.2.1 按使用途径归类 |
2.2.2 按化学构成和晶体构造归类 |
2.2.3 按颜色归类 |
2.2.4 陶瓷色料的特性 |
2.2.5 陶瓷色料颜色的产生 |
2.2.5.1 金属发色类色料 |
2.2.5.2 离子发色类色料 |
2.2.5.3 晶体发色类色料 |
2.2.5.4 胶体发色类色料 |
2.3 陶瓷色料的稳定性 |
2.4 陶瓷色料的发展与展望 |
2.5 红色陶瓷色料的研究现状 |
2.5.1 普通红色色料 |
2.5.2 新型红色色料 |
2.5.3 硫化铈色料 |
2.5.3.1 硫化铈色料的主要性质 |
2.5.3.2 硫化铈色料的研究进展 |
2.6 包裹色料简介 |
2.6.1 包裹色料的机理 |
2.6.2 锆基色料 |
2.6.2.1 锆基色料的分类 |
2.6.2.2 几种常见的锆基包裹色料 |
2.7 硅酸锆 |
2.7.1 硅酸锆的合成方法 |
2.7.2 硅酸锆包裹硫硒化镉色料制备方法 |
2.7.2.1 固体粉料烧结合成法的制备工艺 |
2.7.2.2 溶液沉淀法 |
2.7.2.3 熔块法 |
3 本论文的主要研究内容 |
3.1 本论文的创新点 |
3.2 实验原料 |
3.3 实验仪器及设备 |
3.4 测试仪器及分析原理 |
3.4.1 XRD射线衍射分析(XRD) |
3.4.2 扫描电镜分析(SEM) |
3.4.3 透射电镜分析(TEM) |
3.4.4 综合热分析(DTA-TG) |
3.4.5 沉降性测量 |
4 溶胶-凝胶法制备硅酸锆 |
4.1 引言 |
4.2 实验过程 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 未引入LiF的样品在不同温度下煅烧后的XRD图谱分析 |
4.3.2 未引入LiF的样品在1200℃煅烧后的SEM分析 |
4.3.3 引入LiF的样品在不同温度下煅烧后的XRD图谱分析 |
4.3.4 引入LiF的样品在750℃煅烧后的SEM分析 |
4.4 实验结果分析 |
4.4.1 矿化剂加入对合成硅酸锆的影响分析 |
4.4.2 矿化剂种类对合成硅酸锆的影响分析 |
4.4.3 硅溶胶形成的最佳pH值 |
4.5 本章小结 |
5 硫化铈色料的分散 |
5.1 硫化铈色料的分散 |
5.2 改善分散性能的实验方法 |
5.2.1 实验结果 |
5.2.2 实验结果分析 |
5.3 本章小结 |
6 溶胶-凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化铈色料 |
6.1 引言 |
6.2 前驱体的制备 |
6.3 高温煅烧 |
6.4 样品的表征 |
6.4.1 样品的X射线衍射分析 |
6.4.2 样品在750℃弱还原气氛下的SEM分析 |
6.4.3 样品的TEM分析 |
6.4.4 前驱体的DTA-TG分析 |
6.5 样品在不同实验条件下的色泽 |
6.6 影响样品的因素 |
6.6.1 铈硅(Ce∶Si)摩尔比对样品色泽的影响 |
6.6.2 硅锆(Si∶Zr)摩尔比对样品包裹程度的影响(煅烧后) |
6.6.3 分步包裹对样品包裹程度的影响(未煅烧前) |
6.6.4 矿化剂(LiF)的加入量对样品色泽的影响 |
6.6.5 保温时间对样品色泽的影响 |
6.7 本章小结 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
8 致谢 |
9 参考文献 |
附录 :攻读硕士学位期间发表论文 |
(3)多功能荧光纳米颗粒的设计合成与生物应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 有机荧光纳米材料 |
1.2.1 碳荧光纳米材料 |
1.2.2 荧光单一大分子 |
1.2.2.1 内嵌发色团的单一大分子 |
1.2.2.2 自发荧光大分子 |
1.2.3 荧光聚合物纳米颗粒 |
1.2.4 荧光超分子纳米组装材料 |
1.3 无机荧光纳米材料 |
1.3.1 量子点 |
1.3.2 荧光金属纳米粒簇 |
1.3.3 无机核壳结构荧光纳米颗粒 |
1.4 有机/无机杂化荧光纳米结构 |
1.4.1 无机@有机杂化荧光纳米结构 |
1.4.2 有机@无机杂化荧光纳米结构 |
1.5 本论文的设计思想与主要内容 |
第二章 聚合物凝胶纳米颗粒 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料和试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.2.1 无水反相微乳液聚合 |
2.2.2.2 含水反相微乳液聚合 |
2.2.2.3 纳米微反应器络合有机金属钛 |
2.2.3 测试和表征 |
2.2.3.1 FT-IR分析 |
2.2.3.2 高分辨透射电镜观测及能谱表征 |
2.2.3.3 激光粒度仪测量(DLS) |
2.2.3.4 扫描能谱(SEM/EDS) |
2.2.3.5 X光衍射仪(XRD) |
2.2.3.6 X射线光电子能谱(XPS) |
2.2.3.7 荧光分光光度计 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 无水反相微乳液体系 |
2.3.2 聚合物粒子的表征 |
2.3.2.1 聚合物粒子的红外表征 |
2.3.2.2 聚合物粒子的元素分析表征 |
2.3.2.3 聚合物粒子的形貌表征 |
2.3.3 聚合物粒子的尺寸调控 |
2.3.3.1 体系水含量对自沉淀现象的影响 |
2.3.3.2 体系水含量对产物粒径的影响 |
2.3.4 微乳液自沉淀现象及其研究 |
2.3.5 表面活性剂的循环利用 |
2.3.6 聚合物微凝胶做纳米微反应器 |
2.3.6.1 杂化钛纳米颗粒的表征 |
2.3.6.2 纳米微反应器的作用机理及体系影响因素研究 |
2.3.7 聚合物纳米颗粒装载荧光染料分子的可行性探讨 |
2.4 本章小结 |
第三章 聚合物/银杂化纳米颗粒的合成与应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料和试剂 |
3.2.2 聚合物/银杂化纳米颗粒的制备及抗菌操作办法 |
3.2.2.1 模板法制备银杂化纳米颗粒 |
3.2.2.2 原位还原法制备银杂化纳米颗粒 |
3.2.2.3 聚合物/银杂化纳米颗粒的抗菌实验 |
3.2.3 测试和表征 |
3.2.3.1 高分辨透射电镜观测及能谱表征 |
3.2.3.2 X光衍射仪(XRD) |
3.2.3.3 紫外-可见光分光光度计 |
3.2.3.4 荧光显微镜 |
3.2.3.5 荧光分光光度计 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 模板法制备聚合物/银杂化纳米颗粒 |
3.3.1.1 紫外光照时间的确定 |
3.3.1.2 杂化银纳米颗粒形貌及组成 |
3.3.1.3 杂化银纳米颗粒的光学性能 |
3.3.1.4 不同尺寸模板制备杂化银纳米颗粒 |
3.3.2 原位还原法制备聚合物/银杂化纳米颗粒 |
3.3.2.1 原位还原法制备杂化银纳米颗粒 |
3.3.2.2 杂化银纳米颗粒的表征 |
3.3.2.3 杂化银纳米颗粒的尺寸调控 |
3.3.3 聚合物/银杂化纳米颗粒抗菌性能研究 |
3.4 本章小结 |
第四章 量子点复合荧光材料 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 原料和试剂 |
4.2.2 CdSe量子点的合成方法 |
4.2.3 核壳型量子点的合成方法 |
4.2.3.1 热注入有机金属法制备核壳量子点 |
4.2.3.2 连续离子层吸附反应法制备核壳量子点 |
4.2.4 反相微乳液法合成QD@SiO_2 |
4.2.4.1 一步法合成QD@SiO_2@APS+MPS |
4.2.4.2 两步法合成QD@SiO_2@APS+MPS |
4.2.5 通过点击化学在QD@SiO_2表面接枝荧光聚合物 |
4.2.5.1 ATRP法制备荧光聚合物 |
4.2.5.2 在QD@SiO_2@APS+MPS表面接枝荧光聚合物 |
4.2.6 测试和表征 |
4.2.6.1 高分辨透射电镜观测及能谱表征 |
4.2.6.2 X光衍射仪(XRD) |
4.2.6.3 紫外-可见光分光光度计 |
4.2.6.4 荧光分光光度计 |
4.2.6.5 红外FT-IR分析 |
4.2.6.6 热失重分析(TGA) |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 CdSe量子点的制备 |
4.3.1.1 一系列不同尺寸CdSe量子点的制备 |
4.3.2 热注入有机金属法制备CdSe@ZnSe量子点 |
4.3.3 SILAR法制备CdSe@CdS量子点 |
4.3.3.1 CdSe量子点分子量计算 |
4.3.3.2 Cd与S前驱体用量计算 |
4.3.3.3 CdSe@CdS量子点表征 |
4.3.4 反相微乳液法制备QD@SiO_2及其表面官能化 |
4.3.4.1 Tri ton X-100体系 |
4.3.4.2 Igepa] CO520体系 |
4.3.4.3 QD@SiO_2表面官能化 |
4.3.6 QD@SiO_2表面接枝荧光聚合物 |
4.3.6.1 ATRP法制备线性荧光聚合物 |
4.3.6.2 点击化学法接枝荧光聚合物 |
4.3.6.3 量子点复合材料表征 |
4.4 本章小结 |
第五章 功能化铁酸钴磁性纳米颗粒合成及其应用 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 原料和试剂 |
5.2.2 油溶性CoFe_2O_4磁性粒子合成方法 |
5.2.3 表面双羧基化CoFe_2O_4磁性粒子合成方法 |
5.2.4 荧光CoFe_2O_4磁性粒子合成方法 |
5.2.4.1 水溶性苝酰亚胺荧光小分子的合成 |
5.2.4.2 荧光CoFe_2O_4磁性纳米颗粒的制备方法 |
5.2.5 复合磁性粒子生物实验 |
5.2.5.1 牛血红蛋白(BHb)吸附实验 |
5.2.5.2 聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE) |
5.2.5.3 细胞摄取实验 |
5.2.6 测试和表征 |
5.2.6.1 高分辨透射电镜观测及能谱表征 |
5.2.6.2 X光衍射仪(XRD) |
5.2.6.3 紫外-可见光分光光度计 |
5.2.6.4 荧光分光光度计 |
5.2.6.5 振动样品磁强计(VSM) |
5.2.6.6 聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE) |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 高温热解法制备CoFe_2O_4磁性粒子 |
5.3.2 MNP蛋白质特异性吸附 |
5.3.2.1 磁性粒子表面羧基化修饰 |
5.3.2.2 螯合金属磁性粒子特异性蛋白吸附 |
5.3.2.3 BHb标准曲线测定 |
5.3.2.4 磁性粒子蛋白吸附率测定 |
5.3.2.5 磁性粒子蛋白吸附的特异性检测 |
5.3.3 荧光CoFe_2O_4磁性复合纳米颗粒及其细胞成像应用 |
5.3.3.1 水溶性苝酰亚胺荧光小分子表征 |
5.3.3.2 荧光磁性纳米颗粒制备 |
5.3.3.3 细胞成像应用 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者和导师简介 |
附件 |
(4)微乳液法制备纳米过渡金属硫化物及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 纳米材料的概述 |
1.2.1 纳米科技的诞生与发展 |
1.2.2 纳米技术与纳米材料的概念 |
1.2.3 纳米材料的特性 |
1.2.4 纳米材料的应用 |
1.2.5 纳米材料的制备方法 |
1.3 微乳液法制备纳米材料的研究进展 |
1.3.1 微乳液的概述 |
1.3.2 微乳液法制备纳米材料的研究进展 |
1.3.3 微乳液法制备纳米粒子技术关键 |
1.3.4 微乳液法制备纳米粒子的影响因素 |
1.4 本文研究目的及主要内容 |
1.4.1 本文的研究目的 |
1.4.2 本文主要研究内容 |
第二章 纳米硫化锌的制备及其表征 |
2.1 引言 |
2.2 硫化锌的结构与性质 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 实验药品 |
2.3.2 实验仪器 |
2.3.3 实验原理及制备流程 |
2.3.4 实验步骤 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 ZnS纳米粒子制备条件的优化 |
2.4.2 纳米硫化锌的光谱与表征 |
2.5 直接沉淀法合成ZnS微粒的对比实验 |
2.5.1 样品的制备 |
2.5.2 产品的形貌和尺寸分析 |
2.5.3 实验结果对比与讨论 |
2.6 本章小结 |
第三章 纳米硫化镉的制备及其表征 |
3.1 引言 |
3.2 硫化镉的结构与性质 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验药品 |
3.3.2 实验仪器 |
3.3.3 实验原理及制备流程 |
3.3.4 实验步骤 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 实验制备条件对纳米CdS形貌和粒径的影响 |
3.4.2 纳米CdS粒子的表征与发光特征 |
3.5 本章小结 |
第四章 纳米硫化锌在溶液中的吸附行为及应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 微乳液法合成纳米硫化锌 |
4.2.2 吸附实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 硫化锌纳米粒子吸附重金属镉离子 |
4.3.2 硫化锌纳米粒子吸附有机染料 |
4.4 本章小结 |
第五章 纳米硫化锌在润滑油减摩擦上的应用 |
5.1 引言 |
5.2 硫化锌纳米粒子的减摩性能测试 |
5.3 试验结果与分析 |
5.3.1 载荷相同、转速不同条件下,纳米ZnS添加量对摩擦系数影响 |
5.3.2 转速相同、载荷量不同,纳米ZnS添加量对摩擦系数影响结果 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 主要结论 |
6.2 问题与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表论文情况及其获得的成果 |
(5)乳液法制备无机纳米材料和无机/聚合物复合纳米材料(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 第一章 绪论 |
1.1 纳米材料的基本效应、制备及应用 |
1.1.1 纳米材料的基本效应 |
1.1.1.1 量子尺寸效应 |
1.1.1.2 小尺寸效应 |
1.1.1.3 表面效应 |
1.1.1.4 宏观量子隧道效应 |
1.1.2 纳米材料的制备方法简介 |
1.1.3 纳米材料的应用研究 |
1.1.3.1 在微电子学上的应用 |
1.1.3.2 在医疗和药学方面的应用 |
1.1.3.3 在化工领域的应用 |
1.2 乳液法制备纳米材料的研究进展 |
1.2.1 常规乳液法制备纳米材料的研究进展 |
1.2.2 微乳液制备纳米材料的研究进展 |
1.2.2.1 微乳液法制备无机纳米材料的研究 |
1.2.2.2 微乳液制备聚合物纳米材料的研究 |
1.3 超声—微波协同辐射制备纳米材料的研究进展 |
1.3.1 超声及超声辐射制备纳米材料的研究进展 |
1.3.1.1 超声作用原理 |
1.3.1.2 超声辐射制备纳米材料的研究进展 |
1.3.2 微波及微波辐射制备纳米材料的研究进展 |
1.3.2.1 微波作用原理 |
1.3.2.2 微波辐射制备纳米材料的研究进展 |
1.3.3 超声—微波协同辐射制备纳米材料的研究进展 |
1.4 本文的研究意义和研究内容 |
1.4.1 本文的研究意义 |
1.4.2 主要研究内容 |
2 第二章 超声—微波协同辐射反相微乳液法制备球形 CdS 纳米粒子簇 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器设备 |
2.2.2 实验过程 |
2.2.2.1 微乳液的配制 |
2.2.2.2 超声—微波协同辐射制备 CdS 纳米粒子簇 |
2.2.3 样品表征 |
2.2.3.1 透射电子显微镜表征 |
2.2.3.2 紫外-可见光谱分析 |
2.2.3.3 荧光光谱分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 超声—微波协同辐射反相微乳液的实验过程 |
2.3.2 球形 CdS 纳米粒子簇的形貌分析 |
2.3.3 球形 CdS 纳米粒子簇的光学性能分析 |
2.3.4 超声—微波协同辐射作用的机理探讨 |
2.4 结论 |
3 第三章 超声—微波协同辐射微乳液法制备 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器设备 |
3.2.2 实验过程 |
3.2.2.1 微乳液法制备 Fe_3O_4纳米粒子 |
3.2.2.2 超声—微波协同辐射制备 Fe_3O_4/PS 磁性复合材料 |
3.2.3 样品表征 |
3.2.3.1 透射电子显微镜表征 |
3.2.3.2 红外光谱分析 |
3.2.3.3 X-射线粉末衍射 |
3.2.3.4 热失重分析 |
3.2.3.5 磁学性能表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Fe_3O_4纳米粒子的表征 |
3.3.1.1 Fe_3O_4纳米粒子的形貌分析 |
3.3.1.2 Fe_3O_4纳米粒子的红外光谱分析 |
3.3.1.3 Fe_3O_4纳米粒子的 XRD 分析 |
3.3.1.4 Fe_3O_4纳米粒子的磁性分析 |
3.3.1.5 Fe_3O_4纳米粒子的合成过程 |
3.3.2 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒的表征 |
3.3.2.1 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒的形貌分析 |
3.3.2.2 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒的红外光谱分析 |
3.3.2.3 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒的 XRD 分析 |
3.3.2.4 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒的热重分析 |
3.3.2.5 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒的磁性分析 |
3.3.2.6 Fe_3O_4/PS 磁性复合纳米棒的形成机理分析 |
3.4 结论 |
4 第四章 反相乳液法制备 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊 |
4.1 引言 |
4.2 实验与表征 |
4.2.1 实验试剂与主要仪器 |
4.2.2 实验过程 |
4.2.2.1 共沉淀法制备油酸改性的 Fe_3O_4纳米粒子 |
4.2.2.2 反相乳液法制备 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊 |
4.2.3 样品表征 |
4.2.3.1 透射和扫描电子显微镜表征 |
4.2.3.2 红外光谱分析 |
4.2.3.3 X-射线衍射分析 |
4.2.3.4 磁学性能表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 油酸改性的 Fe_3O_4纳米粒子的表征 |
4.3.1.1 油酸改性的 Fe_3O_4纳米粒子的形貌分析 |
4.3.1.2 油酸改性的 Fe_3O_4纳米粒子的红外光谱分析 |
4.3.1.3 油酸改性的 Fe_3O_4纳米粒子的 XRD 分析 |
4.3.1.4 油酸改性的 Fe_3O_4纳米粒子的稳定性和磁响应性 |
4.3.2 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊的表征 |
4.3.2.1 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊的形貌分析 |
4.3.2.2 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊的红外光谱分析 |
4.3.2.3 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊的 XRD 分析 |
4.3.2.4 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊的磁性分析 |
4.3.2.5 Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊的形成机理分析 |
4.4 结论 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
在学研究成果 |
致谢 |
(6)反相微乳液法制备Pt基催化剂及加氢性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
创新点摘要 |
前言 |
第一章 概述 |
1.1 微乳液技术与理论 |
1.1.1 微乳液体系 |
1.1.2 微乳液的形成理论 |
1.2 微乳液法制备纳米粒子的原理 |
1.3 微乳液技术制备纳米粒子的影响因素 |
1.3.1 微乳液组成的影响 |
1.3.2 表面活性剂结构及浓度的影响 |
1.3.3 反应物浓度的影响 |
1.3.4 助表面活性剂的影响 |
1.3.5 微乳液液滴界面膜强度 |
1.3.6 温度的影响 |
1.3.7 盐的影响 |
1.4 微乳液技术在制备纳米催化剂中的应用 |
1.4.1 金属、金属合金固体催化剂 |
1.4.2 金属氧化物、金属硫化物固体粒子 |
1.4.3 有机纳米粒子、有机-无机复合固体粒子 |
1.5 氯代硝基苯的选择加氢研究进展 |
1.5.1 氯代硝基苯的加氢机理 |
1.5.2 氯代硝基苯选择加氢催化剂研究进展 |
1.6 研究意义 |
第二章 微乳液体系的电导率及相行为的研究 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验设计 |
2.2.1 微乳液的制备以及电导率的测定 |
2.2.2 分散相为电解质溶液时的电导测量以及对反相微乳液体系稳定性的影响 |
2.3 微乳液体系最大增溶水量与三相图的绘制 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 水-CTAB-正丁醇体系的电导率及三相图分析 |
2.4.2 氯铂酸-CTAB/正丁醇-环己烷体系电导率及三相图分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 Pt/A1_20_3催化剂的制备与表征 |
3.1 实验试剂与仪器 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 载体A1_20_3 的制备 |
3.3 Pt/γ-A1_20_3 催化剂的制备 |
3.3.1 浸渍-还原法 |
3.3.2 微乳液法 |
3.4 载体与催化剂的表征 |
3.4.1 XRD |
3.4.2 BET |
3.4.3 XPS |
3.4.4 IR |
3.4.5 TEM 和EDS |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 XRD 分析 |
3.5.2 BET 分析 |
3.5.3 XPS 分析 |
3.5.4 IR 分析 |
3.5.5 TEM 和 EDS 分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 Pt/A1_20_3催化剂氯代硝基苯选择加氢活性研究 |
4.1 实验试剂与仪器 |
4.1.1 实验试剂 |
4.1.2 实验仪器 |
4.2 氯代硝基苯的选择加氢活性评价 |
4.2.1 催化加氢性能评价装置 |
4.2.2 反应条件 |
4.2.3 产物分析方法 |
4.2.4 数据处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 助表面活性剂种类对催化剂活性的影响 |
4.3.2 油相种类对催化剂活性的影响 |
4.3.3 CTAB 与正丁醇的质量比φ对催化剂活性的影响 |
4.3.4 环己烷用量ε对催化剂活性的影响 |
4.3.5 盐水用量ω对催化剂活性的影响 |
4.3.6 还原剂用量对催化剂活性的影响 |
4.3.7 载体种类对催化剂活性的影响 |
4.3.8 Pt/A1_20_3 催化剂的制备方法对催化剂活性的影响 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
发表文章目录 |
致谢 |
详细摘要 |
(7)超细无机材料制备的几种新方法(论文提纲范文)
1 沉淀法 |
1.1 共沉淀法 |
1.2 均匀沉淀法 |
1.3 沉淀法的技术要点 |
1.3.1 金属盐和沉淀剂的选择 |
1.3.2 沉淀条件的控制 |
1.3.3 沉淀的陈化 |
1.3.4 沉淀的后处理 |
2 溶胶-凝胶法 |
3 微乳化法 |
(8)掺杂的Fe3O4纳米晶制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 选题的目的及意义 |
1.2 纳米材料的特性 |
1.2.1 小尺寸效应 |
1.2.2 表面与界面效应 |
1.2.3 量子尺寸效应 |
1.2.4 宏观量子隧道效应 |
1.3 纳米Fe_30_4 磁性粒子特性 |
1.4 纳米Fe_30_4 磁性粒子制备方法研究现状 |
1.4.1 物理法 |
1.4.2 生物法 |
1.4.3 化学法 |
1.4.3.1 沉淀法 |
1.4.3.2 水热法 |
1.4.3.3 微乳液法 |
1.4.3.4 高温分解法 |
1.4.3.5 溶胶-凝胶法 |
1.5 纳米Fe_30_4 磁性粒子的研究及应用现状 |
1.5.1 导电磁性颗粒 |
1.5.2 Fe_30_4 磁流体 |
1.5.3 生物医药材料 |
1.5.3.1 靶向药物载体技术 |
1.5.3.2 细胞分离和免疫分析 |
1.5.3.3 基因治疗 |
1.5.4 催化剂载体 |
1.6 存在的问题及发展趋势 |
1.7 本课题研究的主要内容 |
第二章 实验方案确定 |
2.1 制备方法选择 |
2.2 制备方法简介 |
2.2.1 水热法简介 |
2.2.2 化学共沉淀法简介 |
2.3 掺杂改性机理 |
2.4 掺杂离子选择 |
2.5 实验试剂原料及仪器 |
2.5.1 实验试剂 |
2.5.2 实验仪器 |
第三章 水热法制备纳米Fe_30_4磁性粒子 |
3.1 制备实验 |
3.1.1 制备前驱体 |
3.1.2 水热反应合成磁性粒子 |
3.2 制备磁性粒子工艺条件的确定 |
3.2.1 Fe~(2+)和Fe~(3+)物质量的配比对产物性能的影响 |
3.2.2 反应温度对产物性能的影响 |
3.2.3 反应时间对产物性能的影响 |
3.2.4 表面活性剂用量对产物性能的影响 |
3.2.5 单掺杂离子用量对产物性能的影响 |
3.2.5.1 单掺杂C0~(2+)用量对产物磁性的影响 |
3.2.5.2 单掺杂Ni~(2+)用量对产物磁性的影响 |
3.2.5.3 单掺杂Cd~(2+)用量对产物磁性的影响 |
3.2.6 双掺杂离子用量对产物性能的影响 |
3.3 水热法制备掺杂Fe_30_4 磁性纳米粒子的表征 |
3.3.1 XRD 分析 |
3.3.1.1 水热法制备单掺杂产物的XRD 分析 |
3.3.1.2 水热法制备双掺杂产物的XRD 分析 |
3.3.2 TEM 分析 |
3.3.3 磁性分析 |
3.3.3.1 水热法制备单掺杂产物的磁性分析 |
3.3.3.2 水热法制备双掺杂产物的磁性分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 化学共沉淀法制备纳米Fe_30_4磁性粒子 |
4.1 制备实验 |
4.2 化学共沉淀法制备Fe_30_4 磁性粒子工艺条件的确定 |
4.2.1 Fe~(2+)和Fe~(3+)物质的量的配比对产物性能的影响 |
4.2.2 反应温度对产物性能的影响 |
4.2.3 反应时间对产物性能的影响 |
4.2.4 表面活性剂用量对产物性能的影响 |
4.2.5 电动搅拌机转速对产物性能的影响 |
4.2.6 单掺杂离子用量对产物磁性的影响 |
4.2.6.1 单掺杂C0~(2+)用量对产物磁性的影响 |
4.2.6.2 单掺杂Ni~(2+)用量对产物磁性的影响 |
4.2.6.3 单掺杂Cd~(2+)用量对产物磁性的影响 |
4.2.7 双掺杂粒子用量对产物磁性的影响 |
4.3 化学共沉淀法制备Fe_30_4 磁性纳米粒子的表征 |
4.3.1 XRD 分析 |
4.3.1.1 化学共沉淀法制备单掺杂产物的XRD 分析 |
4.3.1.2 化学共沉淀法制备双掺杂产物的XRD 分析 |
4.3.2 TEM 分析 |
4.3.3 磁性分析 |
4.3.3.1 化学共沉淀法制备单掺杂产物的磁性分析 |
4.3.3.2 化学共沉淀法制备双掺杂产物的磁性分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(9)硫化锌硫化镉微纳米材料的液相控制合成及表征(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 纳米材料的结构和特性 |
1.2.1 纳米材料的结构和分类 |
1.2.2 纳米材料的特性 |
1.3 纳米材料的应用 |
1.4 纳米材料的合成方法及进展 |
1.5 本论文的选题背景和研究内容 |
1.5.1 本论文的研究背景 |
1.5.2 论文的研究内容 |
参考文献 |
第二章 水热分解法制备硫化锌微纳米材料 |
2.1 前言 |
2.1.1 硫化锌简介 |
2.2 硫化锌微球及纳米粒子的控制合成 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.3 硫化锌纳米粒子的水热分解合成 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验部分 |
2.3.3 结果与讨论 |
本章小结 |
参考文献 |
第三章 水热分解法制备硫化镉有序微结构材料 |
3.1 前言 |
3.1.1 硫化镉简介 |
3.1.2 本章研究内容 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验步骤 |
3.2.4 结果表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 形成机理 |
3.3.2 硫氰酸铵作为硫源制备CdS有序微结构 |
本章小结 |
参考文献 |
第四章 表面活性剂辅助水热法制备硫化锌硫化镉纳米粒子 |
4.1 引言 |
4.1.1 表面活性剂介绍 |
4.1.2 胶束和反胶束 |
4.1.3 本章研究内容 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 表面活性剂辅助控制合成硫化锌纳米颗粒 |
4.2.4 表面活性剂修饰的硫化镉纳米粒子的制备 |
本章小结 |
参考文献 |
第五章 微乳液水热法制备硫化锌硫化镉纳米材料 |
5.1 概述 |
5.1.1 微乳法制备纳米材料 |
5.1.2 微乳液法制备不同形貌纳米粒子的研究现状 |
5.1.3 本章研究内容 |
5.2 硫化锌纳米空心球的制备 |
5.2.1 实验部分 |
5.2.2 结果与讨论 |
5.3 硫化镉纳米多边锥体的制备 |
5.3.1 实验部分 |
5.3.2 结果与讨论 |
本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论 |
博士期间发表的论文及完成的工作 |
致谢 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(10)微乳液法制备低维纳米材料的控制方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 低维纳米材料的制备技术 |
1.1.1 纳米粉体的制备方法 |
1.1.2 纳米棒、纳米线、纳米管等的控制合成 |
1.2 微乳液的概述 |
1.2.1 微乳液的定义 |
1.2.2 反相微乳液的组成、微观结构及特征参数 |
1.3 反相微乳液制备纳米材料简介 |
1.3.1 反相微乳液制备纳米粒子的特点 |
1.3.2 反相微乳液中纳米粒子的形成机理 |
1.3.3 反相微乳液制备纳米粒子的技术关键 |
1.3.4 影响微乳法制备纳米粒子的因素 |
1.3.5 反相微乳液制备纳米粒子的工作进展 |
1.4 本课题的研究目的及内容 |
1.4.1 本课题的研究目的 |
1.4.2 本课题的研究内容 |
第二章 微乳液体系的相行为研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验药品及仪器 |
2.2.1 实验原料与药品 |
2.2.2 主要实验仪器 |
2.3 Triton X-100 微乳体系的相行为研究 |
2.3.1 实验步骤 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.4 CTAB 微乳体系的相行为研究 |
2.4.1 实验部分 |
2.4.2 结果与讨论 |
2.5 Span80-Twee1180 微乳体系的相行为研 |
2.5.1 实验部分 |
2.5.2 结果与讨论 |
2.6 小结 |
第三章 微乳液法合成纳米 LaAlO_3 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料与药品 |
3.2.2 纳米 LaAlO_3的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 傅立叶红外光谱分析 |
3.3.2 差热-热重分析 |
3.3.3 物相分析 |
3.3.4 实验条件对纳米LaAlO_3形貌和尺寸的影响 |
3.3.5 不同微乳液体系对纳米LaAlO_3形貌和尺寸的影响 |
3.3.6 溶胶凝胶自燃烧法合成LaAlO_3纳米粒子的对比实验 |
3.4 小结 |
第四章 微乳-水热法合成纳米 Ni(OH)_2 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器和药品 |
4.2.2 纳米Ni(OH)的制备工艺 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 傅立叶红外光谱分析 |
4.3.2 物相分析 |
4.3.3 不同实验条件对Ni(OH)_2纳米粒子形貌及尺寸的影响 |
4.4 微乳中不同形貌纳米粒子形成的机理探讨 |
4.5 小结 |
第五章 微乳-超声波(水热)法合成纳米二氧化锰 |
5.1 引言 |
5.2 反应路线设计 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 实验仪器和药品 |
5.3.2 纳米MnO_2的制备工艺 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 物相分析 |
5.4.2 不同实验条件对合成二氧化锰的影响 |
5.4.3 运用微乳-水热法实现对二氧化锰晶型的控制 |
5.5 小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
个人简历、在学期间发表的学术论文及取得的研究成果 |
四、微乳液法制备CdS超细粒子的研究(论文参考文献)
- [1]TATB/AP复合粒子的制备及性能研究[D]. 张哲. 南京理工大学, 2019(06)
- [2]溶胶—凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化钸色料[D]. 刘建磊. 景德镇陶瓷大学, 2016(05)
- [3]多功能荧光纳米颗粒的设计合成与生物应用研究[D]. 陈梦君. 北京化工大学, 2015(03)
- [4]微乳液法制备纳米过渡金属硫化物及其应用研究[D]. 容学德. 广西大学, 2013(03)
- [5]乳液法制备无机纳米材料和无机/聚合物复合纳米材料[D]. 夏济婷. 宁波大学, 2012(03)
- [6]反相微乳液法制备Pt基催化剂及加氢性能研究[D]. 汪淑影. 东北石油大学, 2011(04)
- [7]超细无机材料制备的几种新方法[J]. 李玉林,苏立,吴彩霞. 化工进展, 2010(S2)
- [8]掺杂的Fe3O4纳米晶制备及其性能研究[D]. 王建伟. 济南大学, 2010(03)
- [9]硫化锌硫化镉微纳米材料的液相控制合成及表征[D]. 韩健. 山东大学, 2008(12)
- [10]微乳液法制备低维纳米材料的控制方法研究[D]. 梁依经. 重庆工学院, 2008(08)