一、具有杀菌活性的吡唑联杂环类化合物（论文文献综述）
石瑞静[1]（2021）在《含吡哆醇的苯甲酰基脲类化合物的合成及杀菌活性研究》文中研究说明随人们环保意识的加强,与之相应的有害生物的防治观念也发生了很大变化,由传统的最大限度地“灭杀”转向科学合理地“调控”,在强调农药高生物活性的同时更加注重其对人类、环境和非靶标生物的安全性。几丁质是真菌及昆虫生存不可或缺的物质,不存在于植物及哺乳动物中,因而几丁质合成抑制剂类引起了药物研发人员的普遍关注。苯甲酰基脲类化合物是几丁质合成抑制剂的典型代表,但在长期使用过程中难以避免地产生了抗药性,新品种的研发刻不容缓。当前农药创制进入了以杂环为主的时代,吡哆醇分子中含有O、N原子,易于在生物体内形成氢键,将其引入苯甲酰基脲类化合物中,有望得到生物相容性好的杀菌剂新品种。本论文通过活性亚结构拼接及生物等排取代,将吡哆醇引入苯甲酰基脲中,设计并合成了含吡哆醇的苯甲酰基脲类化合物,对其杀菌活性进行了测试,并对构效关系进行了初步的探讨。主要开展了以下工作:1、以取代苯甲酸、吡哆醇等为原料,经过氯代、氨解等7步反应,合成了13个含吡哆醇的苯甲酰基脲类化合物。其结构通式如下:R:-R;OR;-X-NO2Ia～Im2、目标化合物的结构均经过1H NMR、13C NMR、IR和MS进行了确证,并对其波谱进行了解析。3、以水稻纹枯菌、茄子菌核菌、稻瘟菌、小麦赤霉菌为测试对象,在50 μg/mL的测试浓度下,使用菌丝生长速率法,对目标化合物的离体杀菌活性进行了初步的测试。结果表明,所有化合物均对茄子菌核菌显示优异的抑制活性,抑制率普遍高于60.00%。其中,化合物Ic、Ig及Ih的抑制率分别为78.25%、81.43%、78.33%,与对照药剂百菌清相当,Ih、Ii的EC50值分别为1.46μg/mL、1.31 μg/mL;化合物Ic、Ii及Ik对水稻纹枯菌有显着的抑制作用,抑制率分别为43.79%、42.97%、42.15%;化合物Ih对小麦赤霉菌的抑制效果较好,抑制率为46.02%;化合物Ii对稻瘟菌有较好的抑制效果。4、对目标化合物的构效关系进行了初步探讨,发现苯环上为给电子基团取代的化合物活性普遍高于吸电子基团取代。其中,4-位取代化合物对茄子菌核菌的杀菌活性普遍较好;大部分4-位取代化合物对水稻纹枯菌比2-、3-位取代显示更优活性;3-、4-位取代化合物对小麦赤霉菌活性更高。本论文所设计合成的化合物显示出一定的杀菌活性,部分化合物的杀菌活性显着,具有进一步研究的意义,为苯甲酰基脲类化合物的开发提供了实验数据及理论基础。
谢伟楠[2]（2020）在《新型吡唑类配合物的电化学性质研究》文中研究表明在配位化学领域,吡唑及其衍生物含有大量的N、O原子,被广泛用作多功能的有机配体,与各种各样的金属盐构筑了许多结构新颖、功能独特的配位聚合物（CPs）。近年来,这些配位聚合物（CPs）在气体储存、离子交换、催化、电池、电化学分析及超级电容器等方面展现出非常大的潜能,进一步促进了吡唑及其衍生物在配位化学领域的发展。鉴于目前吡唑及其衍生物的发展背景和研究趋势,本文以6个吡唑及其衍生物为主要配体,构筑了17个新颖的配位聚合物,利用单晶X-射线衍射对其结构进行确定,同时对配位聚合物的相关性能进行测试和研究。本文的具体研究内容如下:（1）利用吡唑-3-羧酸（H2L1）和吡唑-4-羧酸（H2L2）为主要配体,在辅助配体的作用下,与各种过渡金属盐通过溶剂热、扩散等方法,构筑了7个结构新颖的配位聚合物。吡唑-3-羧酸（H2L1）与金属盐Cu2+、Cd2+分别构筑了一维链状配合物[Cu2（L1）2（4,4’-bpy）]n（1）、[Cd（HL1）Cl（1,10’-phen）]n（2）。吡唑-4-羧酸（H2L2）与金属盐Cu2+、Ni2+、Zn2+及Pb2+分别构筑了零维单分子[Ni（HL2）2（H2O）4]·6H2O（5）、一维链状结构[Pb（HL2）2（H2O）]n·n H2O（7）及二维网状结构[Cu（L2）（1,10’-phen）]n·n H2O（3）、[Cu（L2）（2,2’-bpy）]n·n H2O（4）和[Zn2（HL2）2（HPTA）（H2O）4]n·2n H2O（6）。此外,本文对配合物1-5的热稳定性、光谱性能及电致发光性能进行了研究测试,配合物3和4的超级电容进行了测试。（2）利用1-吡唑基-1,2,3-三唑羧酸配体（H2L3）为主要配体,通过添加辅助配体2,2’-联吡啶、1,10’-菲啰啉等,利用溶液挥发法、溶剂热、扩散法,分别与Ni2+、Cu2+、Mn2+、Zn2+、Co2+金属盐进行自组装,获得了六个零维单分子结构的配合物即[Ni（HL3）2（1,10’-phen）]·H2O（8）、[Cu（HL3）（Cl）（2,2’-bpy）]（9）、[Ni（HL3）2（2,2’-bpy）]·H2O（10）、[Mn（HL3）2（H2O）2]（11）、[Zn（HL3）2（H2O）2]（12）和[Co（HL3）2（H2O）2]（13）。配合物10-13为同晶型配合物并对配合物8-12的热稳定性、光谱性能及电致发光性能进行了测试研究。（3）利用吡唑（HL4）、1-甲基-吡唑-4-磺酰氯（HL6）及4-氰基吡唑（HL8）为初始配体。在自组装过程中吡唑（HL4）和1-甲基-吡唑-4-磺酰氯（HL6）分别发生了原位合成和水解,产生了新配体双吡唑甲烷（L5）和1-甲基-吡唑-4-磺酸（HL7）,参与了二维梯形网状配合物[Cu2（L5）（μ-S）2]n（14）和两个零维单分子结构[Co（L7）2（H2O）4]（15）和[Mn（L7）2（H2O）4]（16）的合成过程。配体4-氰基吡唑（HL8）与金属镉离子自组装成一维链状结构即配合物[Cd（HL8）2（μ-Cl）2]n（17）。此外,本文对配合物15-17的热稳定性、光谱性能及电致发光性能进行了测试研究。
郭龙玉[3]（2020）在《嘧啶胍类化合物的合成及生物活性研究》文中研究说明嘧啶衍生物是一类具有广泛生物活性的杂环类化合物,具有杀菌、杀虫、除草、抗病毒、消炎等功能,广泛应用在医药和农药领域。胍类化合物中的胍基在生理条件下可以完全质子化,易与生物体中的元素或基团产生有机反应,影响生物体正常的物质或能量代谢。为了创制具有高效、低毒、环境有好的新农药,本论文设计合成了一系列结构新颖的嘧啶胍类化合物。采用多种生测方法,以烟草花叶病毒、植物病原真菌、植物病原细菌、杂草为靶标生物,进行了该系列化合物的生物活性研究,并进行了初步的构效关系分析,结论如下:1、以取代苯乙酮和取代氟乙酸乙酯为起始原料,通过克莱森酯缩合反应合成了37个1,3-二酮类中间体化合物,中间体再与盐酸吗啉胍进行脱水缩合反应,合成了37个新的嘧啶胍类目标化合物。所有化合物的结构均通过核磁共振氢谱（1H-NMR）、核磁共振碳谱(13C-NMR)和质谱（MS）等手段确证。2、采用枯斑法,对目标化合物进行了抗烟草花叶病毒（TMV）活体保护活性测试,测试结果表明,在500μg/mL浓度下,大多数目标化合物对烟草花叶病毒（TMV）具有较好抑制活性,其中化合物GLY-15、GLY-22、GLY-23、GLY-32对TMV抑制率分别为80.29%、87.60%、82.55%、86.78%,优于对照药剂盐酸吗啉胍（抑制率为76.12%）和宁南霉素（抑制率为68.65%）。在400μg/mL浓度下,化合物GLY-15和GLY-37仍保持较好的抑制效果（抑制率分别为75.37%,71.64%）,优于对照药剂宁南霉素（抑制率为52.88%）和盐酸吗啉胍（抑制率为49.52%）。采用菌丝生长速率法和活体盆栽法,测定了该系列化合物的杀真菌活性,从测试结果看,该系列化合物具有广谱的杀真菌活性,筛选出了对水稻稻瘟病菌和禾谷镰刀病菌高活性化合物GLY-13和GLY-19,筛选出对油菜菌核病菌具有高活性化合物GLY-18。采用高通量筛选法,以白菜软腐、番茄溃疡、柑橘溃疡和辣椒疮痂四种病原细菌为测试对象,测定了该系列化合物的杀细菌活性,从测试结果看,该系列化合物具有广谱的杀细菌活性,筛选出了对白菜软腐病菌高活性化合物GLY-30、GLY-32和GLY-36,筛选出对柑橘溃疡病菌具有高活性化合物GLY-32和GLY-36。采用根茎抑制法,以稗草和苘麻为测试对象,在100μg/mL浓度下对目标化合物进行了除草活性测试,从测试结果看,化合物对稗草的除草活性显着高于苘麻,需要对化合物结构进一步优化以提高除草活性。通过对合成的嘧啶胍类化合物进行生物活性分析,总结出目标化合物的构效关系。综合来说,嘧啶胍类化合物具有较高的应用价值以及较好的应用前景,并且为进一步化合物设计及活性测定靶标的筛选提供了理论依据。
李阳,徐琦琦,包国喜,邹洪涛[4]（2019）在《氮杂环类化合物的合成及农业杀菌活性的研究进展》文中研究说明氮杂环类化合物由于其分子结构的多样性、生物活性的广泛性,加之其高效低毒、对环境友好等优点,已成为新农药创制研究的重点领域之一。这其中嘧啶、吲哚、喹啉以及杂环酰胺类化合物是几类重要的含氮杂环化合物,并已成为开发新的杂环化合物农药常用的官能团库,扮演着重要的角色。总结了近几年来嘧啶、吲哚、喹啉和内酰胺类等氮杂环类化合物的合成及杀菌活性的研究进展。
李阳[5]（2018）在《新型氮杂环化合物的分子构建、合成及杀菌活性研究》文中指出氮杂环类化合物由于其分子结构的多样性、生物活性的广泛性,加之其高效低毒、对环境友好等优点,已成为新农药创制研究的重点领域之一。嘧啶、吲哚、喹啉以及杂环酰胺类化合物是几类重要的含氮杂环化合物,最近已成为开发新的杂环化合物农药常用的官能团库,扮演着重要的角色。为了从含氮杂环类化合物中寻找高活性的先导化合物,本论文以嘧啶、吲哚、喹啉和内酰胺类氮杂环结构为研究对象,依据亚结构拼接的原理,运用一步连续反应的设计理念,构建了4个系列98个新型的氮杂环类化合物(其结构均已通过了1H NMR,13C NMR、ESI-MS、HRMS或元素分析得以证实),并对其进行了杀菌活性的测定。在杀菌活性测试部分,我们采用盆栽苗测试方法和孢子萌发测试方法对黄瓜霜霉病（cucumber downy mildew）、小麦白粉病（wheat powdery mildew）、小麦锈病（wheat rust）、黄瓜炭疽病（cucumber anthracnose）、稻瘟病（rice blast）和灰霉病（gray mold）6种植物病菌进行了杀菌活性测定,以期获得具有良好杀菌活性的化合物。本工作主要分为以下四个部分:1)嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-胺的构建、合成及杀菌活性测试。该部分利用N-烷基-2-氯-3-甲（乙）酰基吲哚为反应物与硝酸胍通过缩合和环化反应的一步连续反应,将2-胺基嘧啶环以稠合的形式构建于吲哚环上。对目标化合物的合成条件进行了优化实验,找到了最佳反应条件,完成了对27个结构新颖的目标化合物2-胺基嘧啶并[4,5-b]吲哚类化合物的合成,并对其结构进行了表征与确证。对它们进行了杀菌活性测定,结果表明这些化合物对黄瓜霜霉病（CDM）表现出不同程度的杀菌活性,其中N-丁基-6-乙基取代的化合物II-3k（90%）和II-3a′（85%）对黄瓜霜霉病的杀菌活性最好。2)6-甲基吲哚并[2,3-b]喹啉-11-羧酸类化合物合成及杀菌活性测试。同样以上一部分的3-乙酰基-2-氯-N-甲基吲哚为反应底物,通过与靛红及取代靛红反应的研究,意外发现一种新的一步连续反应的合成策略,得到一系列结构新颖的6-甲基吲哚并[2,3-b]喹啉-11-羧酸类化合物。该合成策略使用10%的乙醇-水溶液为介质,氢氧化钾作为碱,避免使用有毒有害或价格昂贵的有机试剂和溶剂,具有操作简单、所需试剂廉价易得和环境友好等优点。对产物结构进行了波谱分析和X-单晶衍射确认。对可能的反应机理进行了推测,给出了可能的反应历程。对它们进行了杀菌活性测定,但未获得较高杀菌活性的化合物。由于该类化合物属于天然生物碱Neocryptolepine的骨架结构,我们相信今后通过对这些化合物进行结构改进和修饰,一定能发现高活性的化合物。3)N-取代吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮类化合物设计、合成及杀菌活性测试。运用上述一步连续反应的理念,设计以实验室自制的2-氯甲基喹啉-3-甲酸乙酯为反应物,使之与各种芳胺、脂肪胺和脂肪二胺进行一步连续反应,将五元内酰胺环以稠合的方式拼接在喹啉环上。通过对该反应条件的优化实验发现,在乙醇–乙酸（体积比为10:1）混合溶剂介质中无需任何碱催化剂的条件下,以较高的收率完成了对42个结构新颖、取代基多种多样的目标化合物N-取代吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮的合成。对它们进行了杀菌活性测定,发现那些具有对称结构性质的双（N-烷基吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮）类化合物IV-3k’-3p’对黄瓜霜霉病（cucumber downy mildew）和小麦白粉病（wheat powdery mildew）表现出较好的杀菌活性,其中最高的是化合物杀菌率为IV-3k’,对小麦白粉病的杀菌率为90%,与参照物醚菌酯的活性相当,具有非常好的进一步研究开发价值。4)6-氯-2-芳基（或吡啶）基乙烯基喹啉-3-羧酸类化合物设计、合成及其杀菌活性测试。使用上一部分制备的6-氯-2-氯甲基喹啉-3-甲酸乙酯这一反应平台作为反应物,研究它与芳醛或吡啶醛的反应,设计开发了简便高效的“三步一锅法”的合成方式,并完成了对19个未见文献报道的6-氯-2-芳基（或吡啶）基乙烯基喹啉-3-羧酸类化合物的合成,并对其结构进行了核磁谱图分析和结构确认。对它们的杀菌活性进行了测定试验,但结果并比理想,只用其中少数几个甲氧基、三氟甲基和吡啶基取代的化合物V-3e、V-3f、V-3m、V-3r和V-3s对稻瘟病（rice blast）和灰霉病（gray mold）表现出中等的杀菌活性（50%）。
胡娆[6]（2018）在《丙烯腈类与恶二唑类化合物的合成与活性研究》文中进行了进一步梳理新型高效农药的研发需要耗费大量的人力和经费,而在现有活性基团基础上进行衍生能极大的降低成本,是开发新药的有效手段。丙烯腈基团是一种优良的农药活性结构,通过活性拼接与电子等排理论,将不同活性基团与之拼接从而具备杀菌、杀虫和除草活性,已被广泛应用于农药领域。本文以对叔丁基苯乙腈为原料,合成了含有丙烯腈结构的中间体3-（4-叔丁基苯基）-3-氰基-2-羟基丙烯酸乙酯,并用该中间体与多种活性基团进行结构拼接,最终得到10个丙烯腈类化合物。运用波谱手段对其结构进行了表征,通过生物活性测试探究了这些化合物结构与活性之间的构效关系,得到E8和E10两个具有高杀虫活性的化合物。杂环化合物一直以来都是新农药研究的核心,其中恶二唑类化合物因其具有独特的抑菌、杀虫和除草效果,备受农药开发者的青睐。国内研究的恶二唑类化合物大多是1,3,4-恶二唑,而最新由孟山都登记上市的Tioxazafen却含有1,2,4-恶二唑环。Tioxazafen具有极好的杀线虫活性,N元素在环上位置的变化可能极大地影响了化合物的生物活性。本文以水杨腈为起始原料通过醚化、氰基加成、羟基酰化然后氨基与羰基脱水合环合成了15个含有1,2,4-恶二唑环的化合物,其中13个有着全新的结构。运用波谱手段对其结构进行了表征,通过生物活性测试探究了这些化合物结构与活性之间的构效关系,得到7a、7k、7m和7o四个具有高杀虫活性的化合物,7d、7i和7n三个高杀菌活性化合物。本文进一步将7d、7i和7n配成悬浮剂,通过田间药效实验验证了其杀菌效果。
张莎莎[7]（2018）在《Drimane混源萜烯类化合物的合成及抑菌活性研究》文中进行了进一步梳理天然产物是新农药创制的重要资源,在制药和农用化学品产业中具有举足轻重的作用。Drimane混源萜烯类天然产物因来源丰富,结构新颖以及具有抗真菌、抗肿瘤和抗炎等生物学特性而引起了广泛的关注。此类化合物的研究主要集中于医药领域,以新农药创制为目标进行的结构优化和构效关系研究却有限。本文利用廉价易得的香紫苏醇和香紫苏内酯,设计和合成了一系列drimane混源萜烯类天然产物及类似物,并对合成的目标化合物进行了抑菌构效关系研究。（1）以香紫苏内酯为原料,通过甲基锂的亲核开环反应和与苯甲醛类化合物的aldol缩合等制备了 a,β-不饱和酮类似物,并基于此合成了结构多样的drimane杂环类化合物,包括异恶唑啉,恶唑,嘧啶和吡唑等,共计59个drimane混源萜烯类似物。通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、ESI-MS谱、DEPT135谱和X-ray单晶衍射对.目标化合物进行了结构鉴定。通过菌丝生长速率法,测定了化合物对水稻纹枯病菌（Rhizoctonia solani）、油 菜菌核病菌（Sclerotinia scleotiorum）、小麦赤霉病菌（Fusarium graminearum）、番茄灰霉病菌（Botrytis cinerea）、辣椒疫霉病菌（Phytophthora capsici）、小麦全蚀病菌（Gaeumanomyce graminis）、黄瓜炭疽病菌（Colletotrichum lagenarium）、马铃薯干腐病菌（Fusarium sulphureum）、水稻恶苗病菌（Fusarium fujikuroi）、番茄早疫病菌（Alternaria solani）等农业上重要的植物病原菌的生物活性。结果表明,drimane杂环类化合物对供试真菌具有中等至优异的抑制活性。化合物3a,3c和2z具有显着的抗真菌活性,可作为杀菌剂先导化合物。化合物3a和3c对番茄灰霉病菌的ECs0值分别低至为3.22 mg/L和5.90 mg/L,比多菌灵（146.56 mg/L）分别高40倍和高20倍。活体保护作用实验表明,在200 mg/L下,化合物3a和3c对番茄灰霉病的抑制率分别为38.24%和26.66%,优于多菌灵（抑制率23.39%）。（2）以香紫苏醇为原料,探索并建立了 Barton脱羧偶联反应,完成了（+）-yahazunol以及相关天然产物（+）-chromazonarol,（-）-zonarone,（-）-zonarol,（-）-isozonarol,（-）-isozonarone和（+）-yahazunone及类似物的制备。完成了这些天然产物及类似物（共15个）对水稻纹枯病菌（R.solani）、油菜菌核病菌（S.scleotiorum）、小麦赤霉病菌（F.graminearum）、番茄灰霉病菌（B.cinerea）、辣椒疫霉病菌（P.capsici）、小麦全蚀病菌(（G.graminis）和水稻稻瘟病菌（Magnaporthe oryzae）等7种病原菌的抑制活性测定。结果表明,化合物（+）-chromazonarol和（+）-yahazunone对油菜菌核病菌具有较好的抗菌活性,其EC50值分别为7.57 mg/L和9.47 mg/L,可作为新型杀菌剂先导进行结构优化,为杀菌剂候选化合物的发掘打下基础,同时为drimane混源萜烯类天然产物的制备提供了新思路。本文基于具有重要生物活性的drimane混源萜烯类化合物,以廉价易得的天然产物香紫苏醇或香紫苏内酯,率先利用Barton脱羧偶联反应完成了（+）-yahazunol等7个天然产物的合成,并设计和合成了 74个drimane混源萜烯类似物,完成了抑菌活性筛选和构效关系研究,发现了高活性的杀菌剂候选化合物3a和3c,以及天然产物（+）-yahazunol和（+）-chromazonarol,为drimane混源萜烯类天然产物在新农药创制中的研究奠定了基础。
杨文清[8]（2018）在《5-胺基吡唑-4-（1,3,4-恶二唑）硫醚衍生物的合成、生物活性测试及其初步作用机制的研究》文中进行了进一步梳理杂环类化合物是较为重要的一类化合物,在各个领域都有着广泛的应用。当前,由于该类化合物表现出的广谱生物活性,已成为先导化合物研究的热点。其中,吡唑、1,3,4-恶二唑和硫醚类化合物在农业防控领域具有除草、杀虫、杀菌、抗植物病毒等广谱的生物活性。在本课题组前期的工作中,吡唑类化合物以及1,3,4-恶二唑硫醚类化合物表现出良好的抗烟草花叶病毒（TMV）活性,通过该类化合物的初步作用机制研究,发现了可能的作用靶标“TMV CP”。本论文在课题组前期工作基础上,设计了一类含有氨基吡唑以及1,3,4-恶二唑硫醚活性基团的分子骨架,利用分子模拟对其结构进行了优化,最终合成了一系列5-胺基吡唑-4-（1,3,4-恶二唑）硫醚类衍生物。采用半叶枯斑法对目标化合物进行抗植物病毒生物活性测试。通过活性小分子与靶标蛋白的相互作用及蛋白组学分析,进一步验证了该类化合物的初步作用机制。以苯肼为起始原料,通过闭环、肼解、闭环、硫醚化等步骤合成了30个结构新颖的5-胺基吡唑-4-（1,3,4-恶二唑）硫醚类化合物。通过1H NMR、13C NMR、HRMS等表征手段,对所有目标化合物进行了结构确证。采用半叶枯斑法,对所有目标化合物进行了抗TMV的治疗、保护和钝化活性的测试。初步生物活性测试结果表明,在500μg/mL浓度下,该系列化合物表现出良好的抗TMV抑制活性。其中,化合物Y-1、Y-5、Y-19、Y-20和Y-31对TMV的治疗活性分别为50.7±2.3%、54.5±9.3%、58.0±9.9%、50.8±6.9%和52.7±3.8%（宁南霉素54.3±2.9%）。在500μg/mL浓度下,大部分化合物表现出良好的钝化活性。其中,化合物Y-1、Y-19、Y-20、Y-25和Y-31对TMV的钝化活性EC50值分别为15.7μg/mL、12.5μg/mL、36.9μg/mL、15.5μg/mL和11.9μg/mL,均优于对照药剂宁南霉素（40.3μg/mL）。选取活性化合物Y-31进行了初步作用机制的研究。采用微量热泳动法对化合物Y-31与作用靶标TMV CP进行了相互作用关系研究。结果表明,化合物Y-31与作用靶标TMV CP具有较强的相互作用关系,其结合常数Kd值达到了2.7μM,优于对照药剂宁南霉素（Kd=4.5μM）。通过活性小分子Y-31与TMV CP进行分子对接,发现化合物Y-31与TMV CP四个潜在作用位点,分别为47位的谷氨酰胺（GLN47）、50位的谷氨酸（GLU50）以及两个不同链上的53位赖氨酸（LYS53）。通过蛋白组学的方法,进一步探索了化合物Y-31针对于寄主的生理生化指标以及蛋白的调控。实验结果表明化合物Y-31能够明显调节烟草叶片的光合作用强度、反应速率以及植物所需能量的转化速率,影响植物对碳源的固定能力以及三羧酸循环的代谢产物,从而影响了植物的代谢系统。
孟司奇[9]（2018）在《2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺的合成与杀菌活性研究》文中研究说明实验室在前期的工作中以环己磺菌胺为先导化合物进行了结构优化研究,得到了酯类、酰胺类、苄胺类等衍生物。本文在其构效关系研究的基础上,结合近些年热点酰胺类化合物的特点,设计并合成了一系列新颖的N-取代2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺类化合物。首先通过磺化、磺酰胺化合成先导化合物N-（2-三氟甲基-4-氯苯基）-2-氧代环己烷基磺酰胺（环己磺菌胺）,然后通过还原氨化反应得到N-（2-三氟甲基-4-氯苯基）-2-氨基环己烷基磺酰胺,再与18个4-吡唑羧酸类化合物（III）经EDCI/HOBt酰胺化反应合成了第一系列18个新颖的N-（2-三氟甲基-4-氯苯基）-2-吡唑酰胺基环己烷基磺酰胺类化合物（IV-1IV-18）。利用菌丝生长速率法、孢子萌发法和活体盆栽法对18个化合物进行了生物活性测定,结果表明:在对于番茄灰霉病菌Botrytis cinerea（菌株代号:KZ-9）的菌丝生长速率法试验中,大部分化合物表现出了较好的杀菌活性,有6个化合物的EC50在20μg/mL以下,其中化合物IV-1、IV-7、IV-17的EC50分别为4.28、10.08、2.37μg/mL,接近于对照药剂啶酰菌胺。在孢子萌发试验中,大部分化合物对番茄灰霉病菌孢子萌发的抑制率在70%-90%,其中化合物IV-7、IV-12的抑制率分别为91%和90%,高于对照药剂啶酰菌胺的90%。在番茄活体盆栽试验中,有11个化合物对灰霉病菌在番茄叶上侵染的防效超过了对照药剂啶酰菌胺（59.7%）和腐霉利（44.9%）,有7个化合物对灰霉病菌在番茄花上侵染的防效超过了对照药剂啶酰菌胺（53.1%）和腐霉利（38.0%）,总体上在叶上的防效要好于花上。在综合以上18个化合物的构效关系的研究后,挑选出化合物IV-1和IV-7作为活性化合物,确定了活性吡唑羧酸的结构分别为1-甲基-3-二氟甲基-1H-4-吡唑羧酸（III-1）和1-（3-氟苯基）-5-三氟甲基-4-吡唑羧酸（III-7）。随后合成了10个2-氧代环己烷基磺酰胺类化合物I,经还原氨化反应又合成了10个新颖的2-氨基环己烷基磺酰胺类化合物II,化合物II再分别与吡唑羧酸III-1、III-7经过酰胺化反应合成了第二、三系列共18个吡唑酰胺类化合物IV-19IV-36。在对于灰霉病菌（KZ-9）的菌丝生长速率法试验中,第二系列中有3个化合物EC50低于10.00μg/m L,第三系列中更是有5个化合物EC50低于1.00μg/mL,其中化合物IV-28(EC50=0.06μg/m L)、IV-30(EC50=0.42μg/mL)、IV-32(EC50=0.16μg/m L)表现出了优异的杀菌活性。在孢子萌发试验中,第二、三系列18个酰胺化合物中有6个化合物抑制率超过了对照药剂腐霉利（68%）,化合物IV-22（98%）的抑制率更是超过了对照药剂啶酰菌胺（95%）。在番茄活体盆栽试验中,第二、三系列18个酰胺化合物中有9个化合物对灰霉病菌在番茄叶片上侵染的防效超过了对照药剂腐霉利（44.2%）和啶酰菌胺（82.0%）,值得一提的是化合物IV-23的防效达到了100%,在活体试验中表现较为突出。在此之后我们统一测定了目标化合物IV-1IV-36对其他三种病原真菌杀菌活性。在50μg/m L下,以多菌灵为对照药剂,化合物IV-13和IV-34对辣椒疫霉病菌的抑制率最高,分别为49.0%和48.1%,对水稻纹枯病菌抑制率最高的化合物为IV-23的73.6%和IV-27的70.7%,对水稻稻瘟病菌抑制率最高的化合物为IV-30的66.7%。构效关系研究表明:在第一系列化合物中,吡唑环1位的取代基R1为含氟苯基时,化合物往往会表现出较高的杀菌活性,其中取代基为3-氟苯基的化合物活性最高。在第二、三系列化合物中,磺酰胺上的取代基R4为氟苯基或溴苯基时,化合物的杀菌活性普遍较高。横向对比第二、三系列化合物的杀菌活性,在离体与活体试验结果中第三系列均优于第二系列。综上所述,当取代基R1为3-氟苯基,R4为氟苯基或溴苯基时,N-取代-2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺类化合物（IV）的杀菌活性较为优异。本文通过对N-取代-2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺类化合物的合成、生测和构效关系的研究,筛选出了高活性的新化合物,为进一步的结构优化奠定了基础。
申国富[10]（2018）在《三唑苯甲酰胺衍生物合成的方法研究与应用》文中研究表明1、三唑苯甲酰胺类衍生物是一类具有潜在的生物活性的化合物,本课题通过研究,确定了一种方便地合成三唑苯甲酰胺衍生物的合成路线,该路线以2,6-二氯苯甲腈为原料,经过三唑的取代、苯甲腈的水解酰胺化、酰胺的水解与胺化等反应,方便的得到2-氯-6-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯甲酰胺目标化合物。2、对工艺路线中苯甲酰胺的2位引入1,2,4-三唑的方法进行了研究,探索了以过渡金属碘化亚为铜为催化剂获得三唑取代的芳基化合物的方法,并优化了偶联反应的条件。最终在Cs2CO3和Cu I的存在下,实现了2,6-二氯苯甲腈与三氮唑的偶联,得到了2-氯-6-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯甲腈,为最终目标化合物的合成提供了原料和技术支持。3、对工艺中2-氯-6-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯甲腈水解为酸的方法进行了研究,发现在酸或碱的作用下直接水解,都不能很好地得到酸,进而确定了分两步进行水解的方法:首先将2-氯-6-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯甲腈水解为相应的酰胺,酰胺再在硫酸和亚硝酸钠的作用下,通过重氮化水解为相应的酸。4、利用获得的2-氯-6-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯甲酸合成了10多个2-氯-6-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯甲酰胺衍生物,同时使三唑硫化合成了1个三唑硫酮苯甲酰胺衍生物,各中间体及目标化合物都通过了核磁的表征和确证。
二、具有杀菌活性的吡唑联杂环类化合物（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、具有杀菌活性的吡唑联杂环类化合物（论文提纲范文）
（1）含吡哆醇的苯甲酰基脲类化合物的合成及杀菌活性研究（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 吡啶类化合物的应用研究进展 |
| 1.1.1 吡啶类化合物在农药领域的应用 |
| 1.1.1.1 杀菌活性 |
| 1.1.1.2 杀虫活性 |
| 1.1.1.3 除草活性 |
| 1.1.1.4 植物生长调节活性 |
| 1.1.2 吡啶类化合物在医药领域的应用 |
| 1.1.2.1 抗癌活性 |
| 1.1.2.2 抗炎活性 |
| 1.2 苯甲酰基脲类化合物的研究进展 |
| 1.2.1 杀虫活性 |
| 1.2.2 杀菌活性 |
| 1.3 吡哆醇衍生物的研究进展 |
| 1.4 课题立题依据和研究内容 |
| 1.4.1 立题依据 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 目标化合物的合成 |
| 2.2.1 目标化合物的合成路线 |
| 2.2.2 中间体的制备 |
| 2.2.2.1 O~3,O~4-异丙叉基-吡哆醇的制备(Banerjee et al., 2014) |
| 2.2.2.2 (2,2,8-三甲基-4H- [1,3]二恶英[4,5-c]吡啶-5-基)甲磺酸甲酯的制备(Breslow et al.,2004;Xu et al.,2020) |
| 2.2.2.3 (2,2,8-三甲基-4H- [1,3]二恶英[4,5-c]吡啶-5-基)甲胺的制备(Breslow et al.,2004) |
| 2.2.2.4 取代苯甲酰氯的制备(Cui et al.,2010) |
| 2.2.2.5 取代苯甲酰胺的制备(Cui et al.,2010) |
| 2.2.2.6 取代苯甲酰异氰酸酯的制备(Song et al.,2008) |
| 2.2.3 目标化合物的制备 |
| 2.2.3.1 N-取代苯甲酰基-N′-(O~3,O~4-异丙叉基-2-甲基吡啶)脲的制备 |
| 2.3 目标化合物杀菌活性的初步测试 |
| 2.3.1 材料 |
| 2.3.2 实验方法 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 目标化合物的结构表征及波谱分析 |
| 3.1.1 目标化合物Ia?Im的结构表征 |
| 3.1.2 目标化合物Ik的波谱解析 |
| 3.1.3 目标化合物Il的波谱解析 |
| 3.2 目标化合物的杀菌活性 |
| 3.2.1 目标化合物的杀菌活性测试结果 |
| 3.2.1.1 化合物的杀菌活性 |
| 4 讨论 |
| 4.1 合成部分讨论 |
| 4.1.1 取代苯甲酰氯的合成讨论 |
| 4.1.2 取代苯甲酰胺的合成讨论 |
| 4.1.3 取代苯甲酰异氰酸酯的合成讨论 |
| 4.2 目标化合物的杀菌活性讨论 |
| 5 结论 |
| 6 创新之处 |
| 7 参考文献 |
| 8 致谢 |
| 9 攻读硕士期间发表论文情况 |
（2）新型吡唑类配合物的电化学性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 单取代吡唑羧酸衍生物及其配合物研究进展 |
| 1.3 吡唑联氮杂环衍生物及其配合物研究进展 |
| 1.4 配位聚合物(CPs)在超级电容器方面的研究进展 |
| 1.5 配位聚合物(CPs)在电致发光方面的研究进展 |
| 1.6 本论文的研究内容 |
| 1.7 本论文的研究目的和意义 |
| 第二章 基于吡唑羧酸为构筑块配合物的合成与性质研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 主要实验仪器和试剂 |
| 2.3 配合物1-7 的合成与结构表征 |
| 2.3.1 配合物1-7 的合成与表征 |
| 2.3.2 Hirshfeld表面作用力计算 |
| 2.3.3 晶体结构的测定 |
| 2.4 晶体结构描述及讨论 |
| 2.5 配合物1-5 的相关性质研究 |
| 2.5.1 配合物1-5 的PXRD |
| 2.5.2 配合物1-5 的热稳定性 |
| 2.5.3 配合物1-4 及配体的紫外、荧光性质 |
| 2.5.4 配合物1、2、6的Hirshfeld表面作用力分析 |
| 2.5.5 配合物1、2、3、4 的电致发光性能 |
| 2.5.6 配合物3、4 的超级电容性能 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 基于吡唑基三唑羧酸为构筑块配合物的合成与性质研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 主要实验仪器和试剂 |
| 3.3 配合物8-13 的合成与结构表征 |
| 3.3.1 配体(H_2L~3)的合成 |
| 3.3.2 配合物8-13 的合成与表征 |
| 3.3.3 Hirshfeld表面作用力计算 |
| 3.3.4 晶体结构的测定 |
| 3.4 晶体结构描述及讨论 |
| 3.5 配合物8-13 的相关性质研究 |
| 3.5.1 配合物8-12 的PXRD |
| 3.5.2 配合物8-12 的热稳定性 |
| 3.5.3 配合物8-12 的紫外、荧光性质 |
| 3.5.4 配合物8、9、10、12的Hirshfeld表面作用力分析 |
| 3.5.5 配合物8、9、10、12 的电致发光性能 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 基于单吡唑衍生物为构筑块配合物的合成与性质研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 主要实验仪器和试剂 |
| 4.3 配合物14-17 的合成与结构表征 |
| 4.3.1 配合物14-17 的合成与表征 |
| 4.3.2 Hirshfeld表面作用力计算 |
| 4.3.3 晶体结构的测定 |
| 4.4 晶体结构描述及讨论 |
| 4.5 配合物15-17 的相关性质研究 |
| 4.5.1 配合物15-17 的热稳定性 |
| 4.5.2 配合物17 和配体HL~8的固体荧光性质 |
| 4.5.3 配合物15、16的Hirshfeld表面作用力分析 |
| 4.5.4 配合物17的Hirshfeld表面作用力分析 |
| 4.5.5 配合物15-17 的电致发光性能 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表成果 |
| 致谢 |
（3）嘧啶胍类化合物的合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 嘧啶类化合物的发展与应用 |
| 1.2.1 嘧啶类化合物在杀菌方面的应用 |
| 1.2.2 嘧啶类化合物在除草方面的应用 |
| 1.2.3 嘧啶化合物在抗病毒方面的应用 |
| 1.2.4 嘧啶类化合物在杀虫方面的应用 |
| 1.3 胍类化合物的发展与应用 |
| 1.4 课题的提出 |
| 第二章 含吗啉环的嘧啶胍类化合物的合成与鉴定 |
| 2.1 目标化合物的合成 |
| 2.1.1 试验仪器 |
| 2.1.2 药品与试剂 |
| 2.1.3 合成路线 |
| 2.1.4 中间体1,3-二酮化合物的合成 |
| 2.1.5 目标化合物的合成 |
| 2.2 合成结果与结构鉴定 |
| 2.2.1 化合物的合成结果 |
| 2.2.2 化合物的结构鉴定 |
| 2.2.3 化合物的结构解析 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 目标化合物的生物活性研究 |
| 3.1 嘧啶胍类化合物抗烟草花叶病毒的活体保护活性测定 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 嘧啶胍类化合物对真菌的生物活性测定 |
| 3.2.1 试验材料 |
| 3.2.2 目标嘧啶胍类化合物对灰霉病菌的生物活性测定 |
| 3.2.3 目标嘧啶胍类化合物对油菜菌核病菌的生物活性测定 |
| 3.2.4 目标嘧啶胍类化合物对其他几种病原真菌的离体抑制活性研究 |
| 3.3 嘧啶胍类化合物对细菌的生物活性测定 |
| 3.3.1 试验材料与仪器 |
| 3.3.2 试验方法 |
| 3.4 嘧啶胍类化合物的除草活性测定 |
| 3.4.1 试验材料 |
| 3.4.2 试验方法 |
| 3.5 生物活性测定结果与分析 |
| 3.5.1 化合物GLY-1~GLY-37 对烟草花叶病毒的抑制活性 |
| 3.5.2 化合物GLY-1~GLY-37 的杀真菌活性 |
| 3.5.3 化合物GLY-1~GLY-37 的杀细菌活性 |
| 3.5.4 化合物GLY-1~GLY-37 的除草活性 |
| 3.6 构效关系分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 结论与讨论 |
| 4.1 主要结论 |
| 4.2 讨论 |
| 4.3 论文的创新点 |
| 4.4 论文存在的不足 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（4）氮杂环类化合物的合成及农业杀菌活性的研究进展（论文提纲范文）
| 前言 |
| 1 嘧啶、吲哚、喹啉和杂环酰胺在农用杀菌剂中应用 |
| 1.1 具有杀菌活性的嘧啶类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 1.2 具有杀菌活性的吲哚类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 1.3 具有杀菌活性的喹啉类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 1.4 具有杀菌活性的杂环酰胺类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 2 结论与展望 |
（5）新型氮杂环化合物的分子构建、合成及杀菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要缩略语表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 具有杀菌活性的嘧啶类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 1.2 具有杀菌活性的吲哚类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 1.3 具有杀菌活性的喹啉类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 1.4 具有杀菌活性的杂环酰胺类化合物在农药创制中的研究进展 |
| 1.5 立题依据、设计思路和研究内容及目的意义 |
| 第二章 2-胺基嘧啶并[4,5-b]吲哚的构建、合成及杀菌活性研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 化学实验 |
| 2.2.1 仪器和主要试剂 |
| 2.2.2 设计的合成路线 |
| 2.2.3 目标化合物的合成 |
| 2.3 杀菌活性测试 |
| 2.3.1 测试样品 |
| 2.3.2 对照药剂 |
| 2.3.3 供试靶标和供试寄主 |
| 2.3.4 试验方法 |
| 2.3.5 结果调查 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 合成路线的优化 |
| 2.4.2 合成化合物的表征 |
| 2.4.3 目标化合物杀菌活性的研究 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 6-甲基-吲哚并[2,3-b]喹啉-11-羧酸合成及杀菌活性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 化学实验 |
| 3.2.1 仪器和主要试剂 |
| 3.2.2 设计的合成路线 |
| 3.2.3 5-叔丁基靛红(III-2e)和5-叔丁基-7-卤靛红(III-2f,g)的合成 |
| 3.2.4 目标化合物的合成 |
| 3.3 杀菌活性测试 |
| 3.3.1 测试样品 |
| 3.3.2 对照药剂 |
| 3.3.3 供试靶标和供试寄主 |
| 3.3.4 试验方法 |
| 3.3.5 结果调查 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 新合成策略的发现 |
| 3.4.2 目标化合物的表征 |
| 3.4.3 反应机理的推测 |
| 3.4.4 杀菌活性研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 N-取代吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮设计、合成及杀菌活性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 化学实验 |
| 4.2.1 仪器和主要试剂 |
| 4.2.2 设计的合成路线 |
| 4.2.3 起始化合物2-氯甲基-6-卤喹啉-甲酸乙酯(IV-1a-c)的制备 |
| 4.2.4 目标化合物的合成 |
| 4.3 杀菌活性测试 |
| 4.3.1 测试样品 |
| 4.3.2 对照药剂 |
| 4.3.3 供试靶标和供试寄主 |
| 4.3.4 试验方法 |
| 4.3.5 结果调查 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 反应条件的优化 |
| 4.4.2 目标化合物的表征 |
| 4.4.3 推测的反应机理 |
| 4.4.4 杀菌活性研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 (E)-6-氯-2-(芳基/吡啶基乙烯基)喹啉-3-羧酸类化合物的设计、合成及杀菌活性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 化学实验 |
| 5.2.1 仪器和主要试剂 |
| 5.2.2 设计的合成路线 |
| 5.2.3 目标化合物的合成 |
| 5.3 杀菌活性测试 |
| 5.3.1 测试样品 |
| 5.3.2 对照药剂 |
| 5.3.3 供试靶标和供试寄主 |
| 5.3.4 试验方法 |
| 5.3.5 结果调查 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 “三步一锅法”合成策略的设计 |
| 5.4.2 目标化合物的表征 |
| 5.4.3 杀菌活性研究 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表文章 |
（6）丙烯腈类与恶二唑类化合物的合成与活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 具有生物活性的丙烯腈类化合物的研究进展 |
| 1.1.1 丙烯腈类化合物的杀菌和杀虫活性研究进展 |
| 1.1.2 丙烯腈类化合物的抗癌活性研究进展 |
| 1.2 具有生物活性的恶二唑类化合物的研究进展 |
| 1.2.1 恶二唑类化合物的医药活性研究进展 |
| 1.2.2 恶二唑类化合物的灭菌活性研究进展 |
| 1.2.3 恶二唑类化合物的杀虫活性研究进展 |
| 1.2.4 恶二唑类化合物的除草活性研究进展 |
| 1.2.5 恶二唑类化合物的光学活性研究进展 |
| 1.3 具有生物活性的吡唑类化合物的研究进展 |
| 1.3.1 吡唑类化合物的杀菌活性研究进展 |
| 1.3.2 吡唑类化合物的杀虫活性研究进展 |
| 1.3.3 吡唑类化合物的除草活性研究进展 |
| 1.4 含氟农药的研究进展 |
| 1.4.1 氟原子独特的理化性质 |
| 1.4.2 氟原子在农药中的应用 |
| 1.5 立题依据 |
| 第二章 丙烯腈类化合物的合成与生物活性研究 |
| 2.1 目标化合物的合成设计 |
| 2.2 实验仪器及药品 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验所需药品 |
| 2.3 实验内容 |
| 2.3.1 中间体3-(4-(叔丁基)苯基)-3-氰基-2-羟基丙烯酸乙酯(B)的合成 |
| 2.3.2 中间体D1~D9的合成 |
| 2.3.3 目标产物E的合成 |
| 2.4 中间体和目标化的理化数据及结构表征 |
| 2.5 生物活性 |
| 2.5.1 杀虫活性测试与结果 |
| 2.5.2 杀菌活性测试与结果 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 1,2,4-恶二唑类化合物的合成与活性研究 |
| 3.1 目标化合物的合成设计 |
| 3.2 实验仪器及药品 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验所需药品 |
| 3.3 实验内容 |
| 3.3.1 中间体2-乙氧基苄腈(2a)的合成 |
| 3.3.2 中间体2-甲氧基苄腈(2b)的合成 |
| 3.3.3 2,2-二氟乙醇磺酸酯的合成 |
| 3.3.4 中间体2-(2,2-二氟乙氧基)苄腈(2c)的合成 |
| 3.3.5 中间体3a-3c的合成 |
| 3.3.6 中间体5a、5b和5d的合成 |
| 3.3.7 中间体6a、6b、6d、6f、6g、6j、6k、6l和6n的合成 |
| 3.3.8 目标产物7a、7b、7d、7f、7g、7j、7k、7l和7n的合成 |
| 3.3.9 目标产物7c、7g和7l的合成 |
| 3.3.10 目标产物7e、7i和7o的合成 |
| 3.4 合成工艺 |
| 3.4.1 中间产物2的工艺探讨 |
| 3.4.2 中间体3的工艺探讨 |
| 3.4.3 目标产物7的工艺探讨 |
| 3.5 中间体和目标化合物的理化数据及结构表征 |
| 3.6 生物活性 |
| 3.6.1 杀虫活性测试与结果 |
| 3.6.2 杀菌活性测试与结果 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 田间药效实验 |
| 4.1 原药及助剂 |
| 4.2 实验仪器 |
| 4.3 24%油悬剂的调配和筛选 |
| 4.3.1 油悬剂的调配方法 |
| 4.3.2 乳化剂的选择 |
| 4.3.3 增稠剂的选择 |
| 4.3.4 最优配方及物性指标 |
| 4.4 田间药效实验 |
| 4.5 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的专利目录 |
（7）Drimane混源萜烯类化合物的合成及抑菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 前言 |
| 2 Drimane混源萜烯类天然产物的研究进展 |
| 2.1 Drimane混源萜烯类天然产物的来源及结构特点 |
| 2.2 Drimane混源萜烯类天然产物的生物活性 |
| 2.3 Drimane混源萜烯类天然产物的合成 |
| 3 论文的设计思路 |
| 3.1 本课题的选题依据及意义 |
| 3.2 本文主要研究内容 |
| 第二章 Drimane杂环类化合物的合成及抑菌活性研究 |
| 1 实验设计 |
| 1.1 课题设计 |
| 1.2 Drimane杂环类化合物的合成 |
| 1.3 抑菌生物活性测定 |
| 2 实验材料和化合物表征方法 |
| 2.1 实验所用仪器 |
| 2.2 实验所用化学药品 |
| 2.3 化合物表征方法 |
| 2.4 其他实验材料 |
| 3 目标化合物的制备 |
| 3.1 Drimane类α,β-不饱和酮类似物的合成 |
| 3.2 Drimane杂环类化合物的多样性合成 |
| 4 目标化合物的结构鉴定与解析 |
| 4.1 目标化合物的解析 |
| 4.2 目标化合物的结构表征 |
| 5 目标物抑菌活性的测定 |
| 5.1 抑菌活性测定的方法 |
| 5.2 化合物3a和3c对番茄灰霉病防效测定 |
| 5.3 目标物抑菌活性结果与讨论 |
| 5.4 化合物3a和3c对番茄灰霉病菌的防效 |
| 6 本章小结 |
| 第三章 Drimane混源萜烯类化合物的合成及抑菌活性研究 |
| 1 实验设计 |
| 1.1 课题设计 |
| 1.2 Drimane混源萜烯类天然产物的合成 |
| 1.3 抑菌生物活性测定 |
| 2 实验材料和化合物表征方法 |
| 2.1 实验仪器 |
| 2.2 实验药品 |
| 2.3 化合物表征方法 |
| 2.4 其他实验材料 |
| 3 Drimane混源萜烯类化合物的合成 |
| 3.1 Barton脱酸偶联反应 |
| 3.2 天然产物(+)-yahazunol的合成 |
| 3.3 天然产物(+)-chromazonarol的合成 |
| 3.4 天然产物(+)-yahazunone的合成 |
| 3.5 天然产物(-)-isozonarone和(-)-zonarone的合成 |
| 3.6 天然产物(-)-isozonarol和(-)-zonarol的合成 |
| 3.7 化合物4n的合成 |
| 4 化合物的结构鉴定与解析 |
| 4.1 化合物的解析 |
| 4.2 化合物的结构表征 |
| 5 目标化合物的抑菌活性测定 |
| 5.1 抗真菌活性测定方法 |
| 5.2 化合物(+)-chromazonarol和(+)-yahazunone对油菜菌核病菌保护作用测定 |
| 5.3 目标化合物抑菌活性结果与讨论 |
| 5.4 化合物(+)-chromazonarol和(+)-yahazunone对油菜菌核的保护作用 |
| 6 本章小结 |
| 全文总结 |
| 创新点 |
| 值得进一步研究的工作 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的学术成果 |
| 附录 |
（8）5-胺基吡唑-4-（1,3,4-恶二唑）硫醚衍生物的合成、生物活性测试及其初步作用机制的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词列表 |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 植物病毒抑制剂研究现状 |
| 1.1.1 杂环类植物病毒抑制剂 |
| 1.1.2 吡唑类植物病毒抑制剂 |
| 1.1.3 1,3,4-恶二唑类植物病毒抑制剂 |
| 1.2 抗植物病毒作用机制的研究 |
| 1.2.1 抑制病毒的侵染 |
| 1.2.2 诱导寄主产生抗病性 |
| 1.3 本章小结 |
| 第二章 论文设计思想 |
| 2.1 目的和意义 |
| 2.2 总体研究思路 |
| 2.3 研究内容 |
| 2.3.1 吡唑联恶二唑硫醚类目标化合物的合成 |
| 2.3.2 吡唑联恶二唑硫醚类目标化合物的合成路线 |
| 2.4 拟解决的问题 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 仪器与试剂 |
| 3.2 中间体的制备 |
| 3.2.1 5-氨基-1-苯基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(1)的制备 |
| 3.2.2 5-氨基-1-苯基-1H-吡唑-4-酰肼(2)的制备 |
| 3.2.3 5-(5-氨基-1-苯基-1H-吡唑-4-基)-1,3,4-恶二唑-2-硫醇(3)的制备 |
| 3.3 目标化合物的合成 |
| 3.3.1 1-苯基-4-(5-(取代硫基)-1,3,4-恶二唑-2-基)-1H-吡唑-5-胺(Y)的制备 |
| 3.4 目标化合物的生物活性测试方法 |
| 3.4.1 抗病毒活性测试 |
| 3.4.1.1 试验材料和缓冲液 |
| 3.4.1.2 TMV的提纯 |
| 3.4.2 抗TMV活体活性筛选 |
| 3.4.2.1 化合物对TMV治疗活性 |
| 3.4.2.2 化合物对TMV保护活性 |
| 3.4.2.3 化合物对TMV钝化活性 |
| 3.4.2.4 结果分析 |
| 第四章 结果与讨论 |
| 4.1 化合物的波谱分析 |
| 4.1.1 关键中间体的波谱解析 |
| 4.2 生物活性测定结果 |
| 4.2.1 目标化合物抗TMV活性测试结果 |
| 4.2.2 目标化合物抗TMV治疗活性EC_(50)值测定结果 |
| 4.2.3 目标化合物抗TMV钝化活性EC_(50)值测定结果 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 抗烟草花叶病毒初步作用机制研究 |
| 5.1 基于TMV CP的作用机制研究 |
| 5.1.1 仪器与材料 |
| 5.1.2 常用溶液配制 |
| 5.1.3 TMV CP表达与纯化 |
| 5.1.3.1 TMV CP的表达 |
| 5.1.3.2 TMV CP的纯化 |
| 5.1.4 微量热泳动(MST)法分析目标化合物与TMVCP的相互作用 |
| 5.1.4.1 药物的前处理 |
| 5.1.4.2 蛋白染色实验 |
| 5.1.4.3 MST测定实验 |
| 5.1.5 化合物Y-31与TMV CP分子对接 |
| 5.1.6 蛋白组学实验 |
| 5.1.6.1 蛋白提取与分离 |
| 5.1.6.2 差异蛋白鉴定和功能分析 |
| 5.1.6.3 生物信息学分析 |
| 5.2 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 6.1 主要结果 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 不足之处 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附图 |
（9）2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺的合成与杀菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 研究进展及课题的提出 |
| 1.1 磺酰胺类化合物的研究进展 |
| 1.2 杂环类化合物的研究进展 |
| 1.3 吡唑甲酰胺类化合物的杀菌活性研究进展 |
| 1.3.1 吡唑萘菌胺(isopyrazam) |
| 1.3.2 联苯吡菌胺(bixafen) |
| 1.3.3 氟唑环菌胺(sedaxane) |
| 1.3.4 氟唑菌酰胺(fluxapyroxad) |
| 1.3.5 苯丙烯氟菌唑(benzovindiflupyr) |
| 1.3.6 氟唑菌酰羟胺(pydiflumetofen) |
| 1.4 课题设计与研究思路 |
| 第二章 2-吡唑酰胺基环己烷基磺酰胺类化合物的合成 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 试验试剂 |
| 2.1.2 试验仪器 |
| 2.1.3 N-取代-2-氨基环己烷基磺酰胺类化合物(Ⅱ)的合成 |
| 2.1.4 4-吡唑羧酸类化合物(Ⅲ)的来源 |
| 2.1.5 N-取代-2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺类化合物(Ⅳ)的合成 |
| 2.2 合成结果与结构鉴定 |
| 2.2.1 N-取代-2-氧代环己烷基磺酰胺(Ⅰ)的合成结果与结构鉴定 |
| 2.2.2 N-取代-2-氨基环己烷基磺酰胺(Ⅱ)的合成结果与结构分析 |
| 2.2.3 N-取代-2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺类化合物(Ⅳ)的合成结果与结构分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 2-吡唑酰胺基环己烷基磺酰胺类化合物的杀菌活性研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 供试药剂 |
| 3.1.2 供试菌株与植株 |
| 3.1.3 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 中间体化合物N-取代-2-氧代环己烷基磺酰胺(Ⅰ)和N-取代-2-氨基环己烷基磺酰胺(Ⅱ)的杀菌活性结果分析 |
| 3.2.2 N-取代-2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺类化合物(Ⅳ)对灰霉病菌的杀菌活性结果分析 |
| 3.2.3 N-取代-2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺类化合物的构效关系研究 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 结论与讨论 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 讨论 |
| 4.3 存在的问题 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读学位论文期间发表文章 |
| 致谢 |
（10）三唑苯甲酰胺衍生物合成的方法研究与应用（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| 1 研究背景 |
| 1.1 酰胺类化合物简介 |
| 1.1.1 酰胺类杀虫剂 |
| 1.1.2 酰胺类除草剂 |
| 1.1.3 酰胺类杀菌剂 |
| 1.1.3.1 苯甲酰胺类杀菌剂 |
| 1.1.3.2 吡啶基团类的酰胺杀菌剂 |
| 1.1.3.3 吡唑基团类的酰胺杀菌剂 |
| 1.1.3.4 硅噻吩酰胺杀菌剂 |
| 1.2 三氮唑类衍生物的研究 |
| 1.2.1 杂环类化合物三氮唑的发现 |
| 1.2.2 1,2,4-三氮唑类衍生物的发展 |
| 1.2.3 1,2,4-三氮唑类衍生物在农药上的应用 |
| 1.2.3.1 作为杀菌剂 |
| 1.2.3.2 作为植物生长调节剂 |
| 1.2.3.3 作为除草剂 |
| 1.2.3.4 作为杀虫剂 |
| 2 三唑类衍生物的合成与课题的提出 |
| 2.1 三唑类衍生物的合成 |
| 2.1.1 通过酰肼关环法合成三唑类衍生物 |
| 2.1.2 通过酰肼和氰基类化合物合成三唑类衍生物 |
| 2.1.3 通过肼法合成三唑类衍生物 |
| 2.1.4 通过三氮唑直接偶联合成三唑类衍生物 |
| 2.1.4.1 钯催化的C-N键的构建 |
| 2.1.4.2 铜催化的C-N键的构建 |
| 2.1.4.3 其他金属催化碳氮交叉偶联 |
| 2.1.4.4 1,2,4-三氮唑与卤代化合物偶联反应 |
| 2.2 课题提出 |
| 2.2.1 所设计的三唑苯甲酰胺类化合物的合成路线 |
| 3 实验部分 |
| 3.1 实验用到的主要试剂如表3-1 |
| 3.2 实验中用到的主要实验仪器如表3-2 |
| 3.3 薄层层析板的制备 |
| 3.4 熔点的测定 |
| 3.5 实验操作 |
| 3.5.1 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲腈的合成 |
| 3.5.2 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺的合成 |
| 3.5.3 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酸的合成 |
| 3.5.4 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺类化合物的合成 |
| 3.5.5 该方法合成三唑苯甲酰胺化合物的应用 |
| 3.5.6 2-氯-N-(2-氯苄基)-6-(5-硫代-2,5-二氢-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺的合成 |
| 4 结果与讨论 |
| 4.1 合成路线的确定 |
| 4.2 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯腈的合成 |
| 4.3 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺的合成 |
| 4.4 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酸的合成 |
| 4.5 2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺类化合物 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 本文的创新点 |
| 5.3 尚待解决的问题 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| Abstract |
四、具有杀菌活性的吡唑联杂环类化合物（论文参考文献）
- [1]含吡哆醇的苯甲酰基脲类化合物的合成及杀菌活性研究[D]. 石瑞静. 山东农业大学, 2021(01)
- [2]新型吡唑类配合物的电化学性质研究[D]. 谢伟楠. 东南大学, 2020(01)
- [3]嘧啶胍类化合物的合成及生物活性研究[D]. 郭龙玉. 沈阳农业大学, 2020(08)
- [4]氮杂环类化合物的合成及农业杀菌活性的研究进展[J]. 李阳,徐琦琦,包国喜,邹洪涛. 化学与黏合, 2019(02)
- [5]新型氮杂环化合物的分子构建、合成及杀菌活性研究[D]. 李阳. 沈阳农业大学, 2018(03)
- [6]丙烯腈类与恶二唑类化合物的合成与活性研究[D]. 胡娆. 青岛科技大学, 2018(09)
- [7]Drimane混源萜烯类化合物的合成及抑菌活性研究[D]. 张莎莎. 南京农业大学, 2018(07)
- [8]5-胺基吡唑-4-（1,3,4-恶二唑）硫醚衍生物的合成、生物活性测试及其初步作用机制的研究[D]. 杨文清. 贵州大学, 2018(04)
- [9]2-吡唑酰胺环己烷基磺酰胺的合成与杀菌活性研究[D]. 孟司奇. 沈阳农业大学, 2018(11)
- [10]三唑苯甲酰胺衍生物合成的方法研究与应用[D]. 申国富. 河南农业大学, 2018(02)