![三甘醇双[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羟基苯基)丙酸酯]酯的合成与表征](https://www.lw688.cn/thumb/7708da51bfe3bd177018c927.webp)
一、三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征（论文文献综述）
罗开强[1]（2020）在《防老剂及其改性对橡胶复合材料的热氧老化防护：实验与分子模拟研究》文中研究指明橡胶作为一类重要的高分子材料,由于其独有的高弹特性及其他优异的综合性能而被广泛用于国防、军工以及日常生活等领域中。然而,分子链中含有大量孤立双键（-C=C-）和活泼烯丙基氢结构的橡胶材料在热、氧气（O2）、光、臭氧（O3）以及应力条件下极其容易发生老化。特别是热氧老化,作为一种最普遍的老化方式,能够显着破坏橡胶材料的物理或化学性能,使橡胶制品在服役过程中过早失效,甚至会导致安全事故的发生。加入防老剂是延缓橡胶老化最便捷有效的方法,但是大部分防老剂分子量较低,在高温或液体环境中容易从橡胶基体中迁移出来。防老剂的迁出不仅降低了防老剂的防护效果,而且还可能会对周围环境产生毒害作用。因此,深入认识橡胶老化机理、防老剂防护机理以及采取一定措施抑制防老剂的迁出对提高橡胶的耐老化性能具有重要的现实意义。在本课题中,选取用量较大的丁苯橡胶（SBR）和天然橡胶（NR）为基材,采用实验与分子模拟相结合的方法,我们将围绕橡胶老化与防老化机理、防老剂改性以及防老剂迁移等方面的内容进行深入研究,总结出防老剂对橡胶老化性能的影响规律,为橡胶材料的老化研究探索出一条理论与实验相结合的新途径。具体研究内容可归纳为以下四个部分:（1）将防老剂N-（4-苯胺苯基）马来酰亚胺（MC）通过3-巯丙基三甲氧基硅烷（KH590）接枝到白炭黑（SiO2）表面,制备出了一种新型的防老化功能型白炭黑填料（SiO2-g-MC）。通过实验和分子模拟方法研究了SiO2-g-MC对溶聚丁苯橡胶（SSBR）的补强和老化性能的影响。与SiO2相比,SiO2-g-MC在SSBR基体中具有更好的分散状态和较强界面相互作用,因而对SSBR的补强效果更出色。与KH590改性的白炭黑（SiO2-KH590）或SiO2相比,SiO2-g-MC填充的SSBR混炼胶表现出更加理想的硫化加工特性。量子力学（QM）模拟结果表明MC中N-H键的解离能(333.1 kJ·mol-1)低于 SSBR 中 C-H键的最低解离能(338.4 kJ·mol-1),所以防老剂MC可以优先解离氢原子去终止过氧自由基（ROO·）,从而延缓了 SSBR复合材料的热氧老化过程。另外,将MC接枝到白炭黑表面上不仅可以抑制MC的迁移,而且还能减弱MC对SSBR硫化反应的负面影响。因此,在热氧老化过程中,SiO2-g-MC/SSBR复合材料比SiO2-KH590/MC/SSBR复合材料呈现出更优异的力学性能,表明SiO2-g-MC可作为一种功能型填料用于高性能SSBR复合材料的制备。（2）将主防老剂MC与辅防老剂2-巯基苯并咪唑（MB）通过巯基-烯点击反应成功合成了一种较大分子量的新型键合主-辅防老剂（MBC）。通过实验和分子模拟方法,探究了 MBC在SBR基体中的抗氧化行为。结果表明,合成的MBC改善了 MC在SBR中的硫化延迟效应,有利于提高SBR复合材料的硫化加工速率以及力学性能;与结晶型MB或MC相比,具有无定型结构、较低溶解度参数和较高分子量的MBC在SBR基体中表现出较好的分散性和较低的迁移性;另外,含有芳氨基和硫醚基结构的MBC不仅可以终止过氧自由基,而且还能分解氢过氧化物（ROOH）,二者共同作用提高了 SBR的耐热氧老化性能。因此,与MB/SBR或MB/MC/SBR复合材料相比,MBC/SBR复合材料在热氧老化过程中具有最佳的力学性能保持率和较高的氧化放热峰温度。（3）采用巯基-烯点击反应方法,使促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）与防老剂MC反应合成了另一种较大分子量的促进功能型防老剂（BTC）。结合实验和模拟方法,全面研究了 BTC对SBR复合材料硫化和老化性能的影响。发现BTC不仅减少了 MC对SBR复合材料硫化反应的负面影响,而且仍然具有促进剂加速硫化反应的功效。与结晶型MBT或MC相比,具有较高分子量、无定型结构和较低溶解度参数的BTC在SBR基体中呈现出较低的迁移性和更好的分散性。此外,BTC中的芳氨基和硫醚基结构可共同提高SBR复合材料热氧老化稳定性。因此,与MBT/SBR或MBT/MC/SBR复合材料相比,BTC/SBR复合材料表现出更好的综合性能,即高的硫化反应速率、出色的力学性能和良好的热氧稳定性,表明BTC有望成为一种高性能SBR复合材料用的多功能助剂。（4）通过力学性能和化学结构的变化评估了防老剂N-异丙基-N’-苯基-对苯二胺（4010NA）/SiO2/NR复合材料的热氧老化稳定性。然后,通过实验与分子模拟分析了 4010NA和SiO2对NR热氧老化性能的物理和化学影响。结果表明:（a）白炭黑的加入不仅能够减弱O2在NR复合材料中的渗透,而且还能抑制4010NA的迁移,从而提高了 NR的热氧稳定性以及4010NA的长期防护效果;（b）与NR相比,4010NA具有较低氢解离能和过渡态反应能垒,因而可快速捕获过氧自由基,极大地延缓了NR的热氧老化进程;（c）4010NA的硫化促进作用使4010NA/SiO2/NR复合材料具有适宜的交联密度,对力学性能的提高有益。因此,在热氧老化过程中,4010NA/SiO2/NR复合材料的力学性能显着高于4010NA/NR或4010NA/CB/NR 复合材料。
胡峰磊[2]（2019）在《抗氧剂1035及其衍生物的合成与应用研究》文中进行了进一步梳理2,2’-硫代二乙基双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]（简称抗氧剂1035）,是一种硫醚类抗氧剂,也是一种受阻酚类抗氧剂,能产生分子内协同效应,比一般的抗氧剂如β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八醇酯（简称抗氧剂1076）等有更优异的抗氧化效果。此外,由于其具有高耐候性、耐抽提性和良好的相容性等特点,因此它被广泛应用于聚烯烃、聚苯乙烯、尼龙、聚氨酯和ABS树脂等中。抗氧剂1035的传统合成方法采用剧毒催化剂有机锡,成本高,且产品不宜添加到食品包装材料及玩具等中。本文以安全无害的钛酸酯催化剂替代常用的有机锡。抗氧剂1035的合成原料之一是硫二甘醇。由于是合成化学武器芥子气的原料,其生产和流通受严格监管,导致抗氧剂1035的生产受到制约。本文针对该情况提出了以硫二甘醇的同系物——1-[（2-羟乙基）硫代]-2-丙醇为原料的合成路线制备新型抗氧剂3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸-1-（（2-（（3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基）氧基）乙基）硫代）丙-2-醇酯（简称抗氧剂1035衍生物）,并提出了1-[（2-羟乙基）硫代]-2-丙醇的制备方法。以单因素实验对抗氧剂1035的合成工艺中的主要影响因素进行优化并得到如下工艺条件:以3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（简称3,5-甲酯）、硫二甘醇为底物,反应原料中酯与醇摩尔比为2.1:1;以钛酸四异丙酯为催化剂,其用量为反应原料总质量的0.5%;反应分两阶段并在高真空中进行,首先在140℃下反应4小时,然后在150℃下反应1小时。最终得到质量分数为91.46%的抗氧剂1035粗产物,反应收率为91.97%。使用无水乙醇作为重结晶溶剂,溶剂与粗产物的质量比为3:1;溶解温度为50℃;结晶温度为5℃;结晶时间为2.5小时。最终得到纯度为98.55%的抗氧剂1035,重结晶收率为85.21%。1-[（2-羟乙基）硫代]-2-丙醇的合成工艺参数为:以巯基乙醇和环氧丙烷为原料,其摩尔比为1:1.05;在催化剂氢氧化钾作用下开环加成反应合成1-[（2-羟乙基）硫代]-2-丙醇,催化剂用量为反应原料总质量的0.4%;反应温度控制在50℃左右。经中和、过滤等操作后等得到纯度为99.27%的产物。抗氧剂1035衍生物的合成工艺与前述抗氧剂1035的合成工艺基本相同,如投料比、催化剂及其用量、反应压力和重结晶工艺条件等。两阶段反应时间有所差别,在140℃下反应5小时,后升温至150℃下保持1小时。得到质量分数为91.78%的抗氧剂1035衍生物粗产物,反应收率为92.27%。重结晶收率为85.38%,最终得到纯度为98.62%的抗氧剂1035衍生物。本文还确定了用高效液相色谱检测抗氧剂1035及其衍生物纯度的方法,该法能进行快速、有效、准确地定量分析。通过FT-IR、1HNMR和13C NMR等表征方法,确定抗氧剂1035及其衍生物的分子结构与设计相符。抗氧剂1035的各项理化指标如熔点、纯度、透光率、灰分等都达到进口同种产品的质量标准,抗氧剂1035衍生物的理化指标亦达到相同的要求。本文还通过应用研究（包括老化实验,力学性能及氧化诱导时间的测定）确定所制备的抗氧剂1035及其衍生物的应用性能。在聚丙烯材料中添加0.2%（wt）的抗氧剂,将自制的两种抗氧剂与进口巴斯夫抗氧剂1035进行比较发现:所制备的抗氧剂1035与进口同种产品在应用性能上基本相同,而抗氧剂1035衍生物则有更优的抗氧化效果。抗氧剂的加入明显延长了聚丙烯的氧化诱导时间,抗氧剂1035衍生物的延长效果优于抗氧剂1035,即抗氧剂1035衍生物抑制氧化的能力更强。在老化实验及力学性能测试中,抗氧剂1035衍生物的防老化性能也略优于抗氧剂1035。基于应用实验结果可以认为抗氧剂1035衍生物能替代抗氧剂 1035。
占稳[3]（2018）在《胺类和酚类抗氧剂合成方法及其在酯类油中热氧化机理研究》文中研究指明随着汽车、航空航天、大型船舶等领域对机械零部件耐高温、抗重载、长寿命周期等性能的要求的不断提高,科研人员将如何提升合成润滑油使役性能作为机械系统润滑剂的突破方向,以期实现在苛刻工况下的高可靠性、高效率润滑。其中,合成润滑油抗氧化添加剂开发及合成润滑油抗氧化性能研究是重点工作,意义重大。本文以国家重点基础研究发展计划课题“润滑添加剂的减摩抗氧化特性及其对合成润滑油使役行为的作用规律”为依托,以三羟甲基丙烷油酸酯（TMPTO）合成酯类基础油为对象,开发胺类和酚类抗氧化添加剂,研究添加剂对合成酯类基础油基本理化性能与热氧化性能的影响规律,为高性能合成润滑油及其抗氧化添加剂的发展提供试验数据和理论基础。本文分别提出了一种采用离子液体催化合成烷基二苯胺抗氧剂的新方法,一种一步合成3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八醇酯的新方法。试验测试了不同热氧化条件下,合成的抗氧添加剂对TMPTO基础油的主要理化性能、分子官能团结构和摩擦学性能的影响。热氧化性能实验数据表明:在135℃热氧化480h条件下,胺、酚组合抗氧剂对TMPTO粘度增长抑制效果稍好,丁基辛基二苯胺对TMPTO总酸值增长的抑制效果最好。在200℃热氧化96h条件下,丁基辛基二苯胺对TMPTO粘度增长抑制效果明显,胺、酚组合抗氧剂对TMPTO的总酸值抑制效果较好。红外光谱和拉曼光谱分析表明,添加抗氧剂能保护基础油在热氧化作用前中期的分子结构较为完整,延缓碳链上-CH2消耗。在丁基辛基二苯胺作用下,基础油的不饱和C=C的烯基氢=C-H键容易发生脱氢变化。3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八烷醇酯保护TMPTO时,基础油分子中不饱和C=C键容易直接断开转变。摩擦学试验表明所开发的抗氧剂在热氧化条件下对酯类油TMPTO摩擦系数和磨斑直径的影响相对较小。基于典型热分析（TG、DTA和DSC）技术开展热分析动力学研究,建立了润滑油氧化反应动力学活化能计算方程,探讨润滑油热氧化性能评价理论方法。采用TG、DTA的分析方法测定加速热氧化及其润滑油质量损失情况,结果表明3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八烷醇酯在TMPTO中的抗热氧化分解能力最好。采用DSC的分析方法准确反映了热氧化反应的热量交换情况,演算表明胺、酚组合抗氧剂的抗热氧化能力最好。通过PDSC分析检测润滑油起始氧化温度和反应活化能,表明胺、酚组合抗氧剂的起始氧化温度226℃和起始氧化反应活化能140.545KJ/mol均高于另外两种抗氧剂,其验证结果与DSC的结论保持一致。采用分子动力学模拟方法研究抗氧剂作用于TMPTO基础油的热氧化过程,结合抗氧剂在润滑油中热氧化的性能试验结果,探讨了基础油TMPTO及其在抗氧剂参与下热氧化反应的作用机制。基础油分子主要变化特征:首先发生分子内分解生成油酸基和乙烷基环丙烷甲基油酸酯。乙烷基环丙烷甲基油酸酯受热氧化形成乙烷基环丙烷甲基过氧化物或乙烷基环丙烷甲基氢过氧化物,并进一步氧化成己烯醇。油酸基极易热分解形成十七烯自由基,转变成过氧化十七烯过渡态。丁基辛基二苯胺的作用特征在1273K中主要脱去仲胺上的氢原子,在1473K中形成丁基辛基二苯胺共振体。这有利于减缓TMPTO发生深度氧化和分解,主要形成较多长碳链双烯自由基或多烯氢过氧化物。3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八烷醇酯在润滑油热氧化过程中容易分解成氢过氧化十八烷和2,6-二叔丁基4-丙酸基苯酚基,其在1273K热氧化反应中期转变为2-叔丁基-4-过氧化乙基-6-氢过氧叔丁基苯酚;而在1473K热氧化中转变成2,6-二叔丁基-4氢过氧乙基-苯酚共振体,最终分解为稳定物质2,6-二叔丁基-4乙基苯酚,同时十八醇经脱氢形成十八烯。这对基础油分子发生深度分解和氧化反应有所减缓,主要特征是容易形成较多短碳链烯基、烯氢过氧化物或其他氧化物。胺、酚组合抗氧剂展现出协同作用,延缓了基础油分子体系内分子产物增多和链增长反应进程。
孙鹏[4]（2018）在《新型半受阻酚类抗氧剂的合成及抗氧化性能研究》文中提出本论文以2-甲基-6-叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钾为催化剂,合成了半受阻酚类抗氧剂的关键中间体β-（3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯,并对其合成工艺进行了优化,该中间体产率大于90%。在此基础上,分别以己二胺、对苯二胺和端基为氨基的树状大分子（C6-1.0G）为桥联基,β-（3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯为抗氧化基团,合成了三种新型半受阻酚类抗氧剂。通过红外光谱、核磁氢谱和质谱对产物的结构进行了表征,结果表明,三种新型半受阻酚类抗氧剂与理论结构一致。DPPH·法对合成的三种新型半受阻酚类抗氧剂清除自由基的性能进行了研究,结果表明,三种半受阻酚类抗氧剂具有快速清除DPPH·能力,反应在25 min左右达到平衡;且其清除能力均强于对应的全受阻酚类抗氧剂的清除能力。三种新型半受阻酚类抗氧剂的DPPH·清除能力大小顺序为:C6-1.0G树状大分子桥联半受阻酚>对苯二胺桥联半受阻酚>己二胺桥联半受阻酚。通过氧化诱导温度、羰基指数和拉伸性能测试评价了三种新型半受阻酚类抗氧剂在聚乙烯和聚丙烯中的抗氧化性能,结果表明,三种半受阻酚类抗氧剂对聚乙烯和聚丙烯的氧化诱导温度具有一定程度的提高,其中添加对苯二胺桥联半受阻酚的聚乙烯和聚丙烯的氧化诱导温度提升最明显,分别提高了33℃和28℃;经过105天老化,纯聚乙烯的羰基指数为0.265,而添加三种半受阻酚类抗氧剂的聚乙烯的羰基指数仅为0.11;纯聚乙烯试样经过105天老化,其拉伸性能从29.6 MPa下降至2.1 MPa,添加三种半受阻酚类抗氧剂的聚乙烯试样的拉伸性能仅下降了3.0 MPa,纯聚丙烯试样经过45天老化后发生碎裂,失去拉伸性能,添加三种半受阻酚类抗氧剂的聚丙烯试样仍有较好的拉伸性能。且半受阻酚类抗氧剂能够快速有效地捕获自由基,抑制聚烯烃材料的热氧老化降解。聚烯烃的氧化诱导温度随着半受阻酚类抗氧剂浓度的增加而升高;其中在相同浓度下,添加不同半受阻酚类抗氧剂的聚烯烃树脂氧化诱导温度的大小顺序为:对苯二胺桥联半受阻酚>己二胺桥联半受阻酚>C6-1.0G树状大分子桥联半受阻酚。此外,三种新型半受阻酚类抗氧剂与抗氧剂Irganox 168复配,体现出良好的协同效应。
刘先龙[5]（2016）在《聚丙烯/改性绢云母插层复合材料的制备及性能研究》文中提出聚丙烯（PP）作为被广泛应用的通用塑料,具有相对密度小、耐热性好、耐化学稳定性优异、抗拉伸疲劳性能突出及价格低廉等优点,但也存在耐候性差、力学性能较低的缺点。因此,提高PP的耐候及力学性能对扩展其应用领域具有重要意义。本文首先将绢云母（M）进行活化处理,再利用抗氧剂AO对活化绢云母进行有机插层改性,改性产物与聚丙烯经熔融挤出制备得到PP/改性绢云母复合材料（PP/MM）,并对材料耐热氧和紫外老化性能、力学性能、耐热加工稳定性和结晶行为等进行了研究。所得主要实验结果如下:（1）对绢云母进行热活化、酸化、钠化处理后可以提高绢云母片层活性,增加AO插层效果。实验结果表明,绢云母最佳活化处理条件为:800℃热活化1h,90℃下3%固液比的10mol/L浓硝酸中酸化处理4h,90℃下4%固液比的饱和氯化钠溶液中钠化4h,此时,绢云母CEC由7.87mmol/100g增加至39.34mmol/100g;（2）讨论插层方法、插层条件等对AO插层改性绢云母的影响。结果表明,以pH=12的Na OH水溶液为溶剂,向绢云母中添加20倍绢云母CEC当量的抗氧剂,经24h溶液法插层效果最好。插层后,抗氧剂AO最快分解温度Tmax由297.7℃升高至350.3℃,通过热失重、XRD和红外谱图分析均表明插层剂AO确实进入了绢云母层间。（3）基体中2%的绢云母即可明显的改善其抗紫外老化性能,但随着M含量的增加PP/M耐热氧老化性能不断下降。添加插层改性绢云母（MM）、绢云母/抗氧剂共混物（M/A）可以提高PP热氧和紫外老化过程中的拉伸和弯曲性能,其中MM的效果更为明显,但对冲击韧性改善不佳。热氧老化过程中PP的结晶峰温度随热氧老化时间的延长而升高,而PP/M的结晶峰温度则不断降低。（4）MM对提高PP热加工稳定性的作用明显优于M及M/A,且随着MM添加量的增加,PP/MM热稳定性能越好。样品的结晶度Xc随着加工时间tw延长先增大后减小,在18-24min时达到最大值。利用Jeziorny法与Mo法研究样品的非等温结晶动力学时较为理想,Kissinger法测定基体活化能时发现,添加AO使得PP活化能由272.03k J/mol降至218.93 k J/mol,而通过插层方法引入AO对基体活化能影响不大。添加M、M/A、MM后,PP的热失重温度分别由412.3℃提高至439.1℃、436.5℃、441.8℃。
吴文剑[6]（2015）在《大分子受阻酚抗氧剂的合成与表征及其对天然橡胶抗热氧老化作用的研究》文中提出目前常用的抗氧剂大多为小分子化合物,由于分子量较低,存在热稳定性差、易迁移和不耐溶剂抽提等缺点。在聚合物加工及长期使用过程中,抗氧剂易因受热挥发、随使用时间的增加而迁移或受接触溶剂作用而抽出基体,从而造成大量的物理损失,导致抗氧化效率下降,周围环境受到污染。如何有效地降低抗氧剂在使用过程中因挥发、迁移或抽出而造成的物理损失,并提高其抗氧化效率,是当前高性能聚合物材料,尤其是橡胶及其制品发展和应用亟需解决的关键问题之一。本课题首先以端羟基聚丁二烯（HTPB）和2-巯基乙醇（ME）为原料,通过巯基-烯点击反应制备了含硫醚多羟基聚丁二烯（PHPBT）;然后,利用异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为桥接剂,将小分子抗氧剂2,2’-硫代双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（TPH）桥接到PHPBT分子链上,得到了大分子受阻酚抗氧剂——含硫醚多羟基聚丁二烯桥接2,2’-硫代双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（PHPBTb-TPH）。研究了PHPBT-b-TPH对天然橡胶（NR）硫化胶的抗热氧老化作用及其耐抽提性能,并探讨了其抗热氧老化及耐抽提机理。此外,通过巯基-丙烯酸酯Michael加成与羟基-异氰酸酯亲核加成反应合成了两种含有硫醚和氨基甲酸酯基团的大分子受阻酚抗氧剂（GM-ME-IPDI与GM-ME-TDI）,并研究了GM-ME-IPDI与GM-ME-TDI的热稳定性能及其对NR硫化胶的抗热氧老化作用。本课题主要研究内容和结果如下:（1）以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,通过HTPB和ME的巯基-烯点击反应合成了PHPBT。利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR,13CNMR）及凝胶渗透色谱（GPC）等对PHPBT进行了表征。研究了反应条件对PHPBT羟值的影响,并对HTPB中不同类型C=C双键与ME的反应活性进行了分析。研究发现,随着反应时间的延长,PHPBT的羟值先增大,后基本保持不变;随着AIBN用量的增加和反应温度的提高,PHPBT的羟值先增大后减小。最佳的反应条件:反应温度为70 oC,AIBN用量为HTPB质量的2.0wt%,反应时间为180 min。HTPB中三种C=C双键均能与ME反应,其活性大小顺序为:1,2-乙烯基单元>1,4-顺式单元>1,4-反式单元。（2）以IPDI为桥接剂,首先PHPBT中的羟基与IPDI中活性更高的仲异氰酸酯反应得到加成物PHPBT-NCO,然后PHPBT-NCO再与TPH中的一个酚羟基反应得到大分子受阻酚抗氧剂PHPBT-b-TPH。利用FTIR、1H-NMR、13C-NMR、GPC、热重（TG）及热重-红外连用技术（TG-FTIR）等对PHPBT-b-TPH结构及其热稳定性进行了表征,并详细探讨了反应条件对合成PHPBT-NCO和PHPBT-b-TPH的影响。结果表明,反应温度、反应物摩尔配比和催化剂种类等反应条件对合成PHPBT-b-TPH具有重要的影响。PHPBT与IPDI反应合成加成物PHPBT-NCO的适宜条件为:反应温度为35 oC,催化剂为二月桂酸二丁基锡（DBTDL）,IPDI与PHPBT羟基摩尔比为1.1:1,加料方式为PHPBT滴加至IPDI中,反应时间为67 h。PHPBT-NCO与TPH反应合成PHPBT-b-TPH的适宜反应条件为:TPH与PHPBT-NCO中NCO的摩尔比为2:1,反应温度为75 oC,催化剂为三乙胺（TEA）。此外,大分子受阻酚抗氧剂PHPBT-b-TPH具有良好的热稳定性,其起始失重温度达到257 oC。（3）将PHPBT-b-TPH作为抗氧剂,与其它加工助剂一起加入到NR中制备了NR硫化胶。通过加速热氧老化和氧化诱导时间（OIT）测试研究了PHPBT-b-TPH对NR硫化胶抗热氧老化性能的影响,分析了不同抗氧剂抗氧化性能差异的原因,并提出了PHPBT-b-TPH的抗热氧老化机理。研究发现,大分子受阻酚抗氧剂PHPBT-b-TPH具有优异的抗热氧老化性能,在添加量为1 phr时,即对NR硫化胶具有良好的抗热氧老化作用。并发现PHPBT-b-TPH中的硫醚和氨基甲酸酯基团均具有一定的抗热氧老化能力,且能够与受阻酚产生协同抗热氧老化作用。（4）以70 oC热水对NR硫化胶进行浸泡或以甲醇作为溶剂对其进行索式抽提,通过分析NR硫化胶经抽提前后的质量损失和抗氧化性能的变化,研究了PHPBT-b-TPH和TPH在NR硫化胶中的耐抽提性能。结果表明,PHPBT-b-TPH在NR硫化胶中具有优异的耐抽提性能,远远高于小分子抗氧剂TPH。NR硫化胶在甲醇中抽提24 h后,PHPBT-b-TPH的质量损失仅为56.8wt%,硫化胶OIT值从51.2 min只降低到25 min;而TPH几乎损失完全,硫化胶OIT值从抽提前的64.3 min下降到12.6 min。此外,通过NR硫化胶甲苯溶胀实验证实了PHPBT-b-TPH具有优异耐抽提性能的一个重要原因是其与NR产生了共硫化。（5）首先通过2-叔丁基-6-（3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基）-4-甲基苯酚丙烯酸酯（抗氧剂GM）和ME的巯基-丙烯酸酯Michael加成反应得到含有醇羟基和硫醚基团的受阻酚中间体（GM-ME）,然后GM-ME的醇羟基分别与IPDI、甲苯二异氰酸酯（TDI）进行羟基-异氰酸酯亲核加成反应得到两种含有硫醚和氨基甲酸酯基团的大分子受阻酚抗氧剂（GM-ME-IPDI与GM-ME-TDI）,并通过FTIR、NMR和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）证实了其结构。NR硫化胶的OIT和加速热氧老化测试表明,在添加质量相同的情况下,GM-ME-IPDI与GM-ME-TDI在NR硫化胶中的抗热氧老化能力高于GM,特别是GM-ME-TDI。此外,发现氨基甲酸酯基团抗热氧老化性能的高低受其连接基团结构的影响,当氨基甲酸酯连接苯环时,其抗热氧老化性能高于其连接在脂肪环上。
陈晓伟[7]（2015）在《含硫液态酚酯型抗氧剂的合成及性能评定》文中指出以-β（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯和苯硫基乙醇为原料,通过酯交换工艺,合成得到含硫液态酚酯型抗氧剂（KY505抗氧剂）,运用红外光谱、核磁共振波谱等分析方法对合成产物结构进行表征,并考察其在润滑油基础油中的溶解性能及抗氧化性能。结果表明,所研制的含硫液态酚酯型KY505抗氧剂具有抗氧化能力强、油溶性较好等优点,与常用的受阻酚型、酚酯型及硫代酚型抗氧剂相比,氧化诱导期提高50%以上。
方丽俊[8]（2014）在《抗氧剂1076和1010合成工艺研究》文中指出β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸十八碳醇酯（简称抗氧剂1076）和四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（简称抗氧剂1010）均是性能优良的受阻酚类抗氧剂，是单酚类抗氧剂中具有代表意义的产品，具有与聚合物树脂的相容性好、抗氧化性能较高等优点。本文以β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）-丙酸甲酯（MPC）、十八碳醇、季戊四醇（PE）为原料，有机锌类为催化剂，通过酯交换反应，对抗氧剂1076和1010的合成工艺进行了研究。首先对抗氧剂1076合成工艺进行了研究，考察了催化剂加入温度、催化剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定较佳的工艺条件为：在温度达到90℃时加入催化剂，n（MPC）:n（十八醇）=1.02:1，反应温度160℃，反应时间5h，催化剂加入量为2%（MPC wt%）。对产品精制进行了详细的研究，获得的较佳条件为：以95%乙醇为结晶溶剂，溶剂用量为8mL/g、结晶温度05℃。在上述较佳工艺条件下，得到的产品的收率高于85%，产品纯度可达100%。对抗氧剂1076结晶母液回收的工艺路线进行了研究，考察了m（浓缩物）:m（甲醇）、反应温度、反应时间等因素的影响。抗氧剂1076母液回收的较佳工艺条件为：m（浓缩物）:m（甲醇）=7:1，反应温度160℃，反应时间6h。在上述较佳工艺条件下，回收得到的3,5-甲酯含量高于99%，3,5-甲酯与十八碳醇总收率可达84%。采用HPLC和FT-IR对所制得的抗氧剂1076和回收的3,5-甲酯结构进行分析表征。然后对抗氧剂1010合成工艺进行了研究，考察了催化剂加入温度、物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应结果的影响。确定较佳的反应条件为：催化剂加入温度为110℃，n（MPC）:n（PE）=4.3:1，催化剂加入量为3.3%（MPCwt%），反应温度190℃，反应时间10h。对抗氧剂1010的产品精制进行了详细的介绍，获得的较佳条件为：以95%乙醇为结晶溶剂，溶剂用量3.5mL/g、结晶温度05℃。在此条件下，产品收率可达89%以上，产品纯度达100%。对抗氧剂1010结晶母液回收的工艺路线进行了研究，考察了m（浓缩物）:m（甲醇）、反应温度、反应时间等因素的影响。获得的较佳工艺条件为： m（浓缩物）:m（甲醇）=7:1，反应温度为160℃，反应时间为6h。在上述条件下，回收得到的3,5-甲酯的含量可达99%以上，3,5-甲酯与季戊四醇总收率可达81%以上，采用HPLC和FT-IR对制得的抗氧剂1010和回收的3,5-甲酯进行了表征。
肖婷婷[9]（2013）在《溶剂法合成2，2-硫代双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯]》文中认为本课题主要以硫代二甘醇和3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯（又称3,5-甲酯）为原料用溶剂法合成抗氧剂2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯]。试验主要考察合成过程中反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物配比等因素对甲醇产率的影响。合成后利用减压蒸馏和萃取的方式对产品进行分离提纯。试验用高效液相色谱对产品进行定性分析，并通过紫外-可见分光光度计结合亚甲基蓝褪色反应测定羟自由基消除率，考察产品的抗氧化性能。试验得到溶剂法合成抗氧剂的工艺条件：溶剂二甲亚砜用量为3,5-甲酯质量分数的27.5%；反应温度应设定为160℃；合成时间是120mins；催化剂有机锡的用量为3,5-甲酯质量分数的3.5%；反应物配比为n[3,5-甲酯]:n[硫代二甘醇]=1.71:1；此时甲醇产率能达到62.35%。分离过程用减压蒸馏方法，溶剂去除率达到80%以上。蒸馏后以水为萃取剂进行第一次萃取去除残余溶剂，当m[蒸馏水]:m[样品]=7.5:1时样品回收率达97.5%。第二次萃取以石油醚为萃取剂分离催化剂，当m[石油醚]:m[样品]=2:1时样品回收率达94.5%。高效液相色谱的分析结果表明，合成后产品主要成分为2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯]。用紫外-可见分光光度计分析表明，在水溶液中羟自由基消除率可达99.8%；在汽油中羟自由基消除率可达84.4%。产品稳定性好，放置15天后褪色反应不明显，优于商用抗氧剂T203等。
肖婷婷,伍钦,林晓琼[10]（2012）在《溶剂法合成抗氧剂2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯]》文中研究指明本试验以硫代二甘醇和3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯（又称3,5-甲酯）为原料用溶剂法合成2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯],作为燃油抗氧剂,并对合成过程中的催化剂量、温度、酯醇摩尔比等对收率的影响做了较深入研究。结果表明合成催化剂用量应为3,5-甲酯质量分数的3.5%,温度范围应在155～160℃,原料摩尔比为1.77∶1（3,5-甲酯∶硫代二甘醇）。根据Fenton反应原理用分光光度法对抗氧剂进行表征,自由基消除率达到99%以上,并将抗氧剂应用到汽油中进行诱导时间的测试,获得较好的抗氧化效果。
二、三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征（论文提纲范文）
（1）防老剂及其改性对橡胶复合材料的热氧老化防护：实验与分子模拟研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题来源 |
| 1.2 橡胶老化概述 |
| 1.2.1 橡胶老化及特征 |
| 1.2.2 橡胶老化机理与防护 |
| 1.3 防老剂的防迁移研究 |
| 1.3.1 填料表面接枝防老剂 |
| 1.3.2 加工型反应性防老剂 |
| 1.3.3 增大防老剂相对分子质量 |
| 1.3.4 防老剂的缓慢释放 |
| 1.4 分子模拟方法的发展及在材料研究中的应用 |
| 1.4.1 分子模拟技术的发展 |
| 1.4.2 分子动力学模拟及其在材料研究中的应用 |
| 1.4.3 蒙特卡洛模拟及其在材料研究中的应用 |
| 1.4.4 量子力学模拟及其在材料研究中的应用 |
| 1.5 论文选题的立论、意义、研究内容和创新之处 |
| 1.5.1 本课题的立论和意义 |
| 1.5.2 本课题的主要研究内容及技术路线 |
| 1.5.3 本课题的创新之处 |
| 参考文献 |
| 第二章 分子模拟方法概述 |
| 2.1 分子动力学(MD)模拟方法 |
| 2.1.1 力场选取 |
| 2.1.2 模型构建与结构优化 |
| 2.1.3 结构弛豫过程 |
| 2.1.4 物理量参数计算 |
| 2.2 蒙特卡洛(MC)模拟方法 |
| 2.3 量子力学(QM)模拟方法 |
| 2.3.1 氢解离能 |
| 2.3.2 过渡态反应能垒(E_(barrier)) |
| 参考文献 |
| 第三章 防老化功能型白炭黑对溶聚丁苯橡胶补强与老化影响的实验与分子模拟研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原材料与试剂 |
| 3.2.2 白炭黑的表面改性 |
| 3.2.3 SSBR复合材料制备 |
| 3.2.4 测试与表征 |
| 3.3 分子模拟部分 |
| 3.3.1 量子力学(QM)模拟 |
| 3.3.2 分子动力学(MD)模拟 |
| 3.4 防老化功能型偶联剂(KH590-MC)的结构表征 |
| 3.5 偶联剂接枝改性白炭黑表征 |
| 3.5.1 偶联剂接枝改性白炭黑FTIR测试 |
| 3.5.2 偶联剂接枝改性白炭黑亲/疏水性 |
| 3.5.3 偶联剂接枝改性白炭黑TGA测试 |
| 3.6 SSBR混炼胶硫化特性参数 |
| 3.7 SSBR复合材料力学性能研究 |
| 3.7.1 SSBR复合材料力学性能 |
| 3.7.2 SSBR复合材料断面SEM分析 |
| 3.7.3 SSBR混炼胶RPA测试 |
| 3.7.4 白炭黑与SSBR分子间相互作用分析 |
| 3.8 SSBR复合材料玻璃化转变温度(Tg)测试 |
| 3.9 SSBR复合材料动态力学性能 |
| 3.10 SSBR复合材料热氧老化性能研究 |
| 3.10.1 SSBR复合材料老化系数K |
| 3.10.2 SSBR与MC氢解离能 |
| 3.10.3 防老剂MC在SSBR中的迁移特性 |
| 3.10.4 SSBR与MC的溶解度参数 |
| 3.11 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 键合主-辅防老剂/丁苯橡胶复合材料热氧老化行为的实验和分子模拟研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原材料与试剂 |
| 4.2.2 键合主-辅抗防老剂(MBC)的合成 |
| 4.2.3 防老剂/SBR复合材料制备 |
| 4.2.4 测试与表征 |
| 4.3 分子模拟部分 |
| 4.3.1 量子力学(QM)模拟 |
| 4.3.2 分子动力学(MD)模拟 |
| 4.4 键合主-辅防老剂MBC化学结构表征 |
| 4.5 防老剂的结晶特性 |
| 4.6 防老剂/SBR复合材料的硫化特性 |
| 4.7 防老剂/SBR复合材料的力学性能 |
| 4.8 SBR复合材料的热氧老化性能 |
| 4.8.1 力学性能变化 |
| 4.8.2 氧化放热峰温度(TO) |
| 4.9 SBR基体中防老剂的抗氧化机理分析 |
| 4.9.1 氢离解能和过渡态反应能垒 |
| 4.9.2 防老剂在SBR基体中的分散性 |
| 4.9.3 防老剂在SBR基体中的迁移性 |
| 4.10 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 促进功能型防老剂对丁苯橡胶复合材料硫化和老化影响的实验与分子模拟研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原材料与试剂 |
| 5.2.2 促进功能型防老剂(BTC)的合成 |
| 5.2.3 SBR复合材料的制备 |
| 5.2.4 测试与表征 |
| 5.3 分子模拟部分 |
| 5.3.1 量子力学(QM)模拟 |
| 5.3.2 分子动力学(MD)模拟 |
| 5.4 BTC的化学结构表征 |
| 5.5 MBT、MC和BTC结晶特性 |
| 5.6 SBR复合材料的硫化性能 |
| 5.7 SBR复合材料的力学性能 |
| 5.8 SBR复合材料的热氧老化性能测试 |
| 5.8.1 力学性能变化 |
| 5.8.2 氧化放热峰温度T_O |
| 5.9 SBR基体中防老剂的抗氧化行为 |
| 5.9.1 氢离解能和过渡态反应能垒 |
| 5.9.2 防老剂在SBR基体中的迁移性 |
| 5.9.3 防老剂在SBR基体中的分散性 |
| 5.10 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 防老剂与白炭黑对天然橡胶热氧老化影响的实验与分子模拟研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验原材料与试剂 |
| 6.2.2 NR复合材料制备 |
| 6.2.3 测试与表征 |
| 6.3 分子模拟部分 |
| 6.3.1 量子力学(QM)模拟 |
| 6.3.2 分子动力学(MD)模拟 |
| 6.3.3 蒙特卡洛(MC)模拟 |
| 6.4 NR复合材料的热氧老化性能 |
| 6.4.1 NR复合材料力学性能变化 |
| 6.4.2 NR复合材料化学结构变化 |
| 6.5 NR复合材料氧气渗透性分析 |
| 6.5.1 NR复合材料气密性 |
| 6.5.2 白炭黑对NR自由体积分数与空穴尺寸分布影响 |
| 6.5.3 NR复合材料热空气失重分析 |
| 6.6 防老剂4010NA分析 |
| 6.6.1 氢解离能与过渡态反应能垒 |
| 6.6.2 白炭黑对4010NA迁移性影响 |
| 6.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 工作展望 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文目录 |
| 作者和导师简介 |
| 北京化工大学博士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（2）抗氧剂1035及其衍生物的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 抗氧剂概述 |
| 1.3 自动氧化及抗氧化机理 |
| 1.4 抗氧剂的分类 |
| 1.4.1 胺类抗氧剂 |
| 1.4.2 亚磷酸酯类抗氧剂 |
| 1.4.3 受阻酚类抗氧剂 |
| 1.4.4 含硫抗氧剂 |
| 1.5 抗氧剂1035概述 |
| 1.6 抗氧剂1035的合成方法 |
| 1.6.1 酯交换法 |
| 1.6.2 一步法 |
| 1.6.3 酰氯法 |
| 1.6.4 溶剂法 |
| 1.7 抗氧剂1035的分离与提纯 |
| 1.7.1 吸附过滤法 |
| 1.7.2 蒸发法 |
| 1.7.3 熔融结晶法 |
| 1.7.4 萃取法 |
| 1.7.5 重结晶法 |
| 1.8 研究思路与研究内容 |
| 1.8.1 研究思路 |
| 1.8.2 研究内容 |
| 第二章 抗氧剂1035的合成与分离 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验内容 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 产物检测分析 |
| 2.3 合成实验结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂对合成结果的影响 |
| 2.3.2 原料的配比对合成结果的影响 |
| 2.3.3 反应时间对合成结果的影响 |
| 2.3.4 反应温度对合成结果的影响 |
| 2.3.5 重复性实验 |
| 2.4 分离提纯实验结果与讨论 |
| 2.4.1 溶剂种类对分离结果的影响 |
| 2.4.2 溶剂含水量对分离结果的影响 |
| 2.4.3 溶剂用量对分离结果的影响 |
| 2.4.4 结晶温度对分离结果的影响 |
| 2.4.5 结晶时间对分离结果的影响 |
| 2.4.6 重复性实验 |
| 2.5 产物的分析与表征 |
| 2.5.1 熔点 |
| 2.5.2 灰分 |
| 2.5.3 挥发度 |
| 2.5.4 透光率 |
| 2.5.5 傅里叶变换红外光谱分析 |
| 2.5.6 核磁共振波谱分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 抗氧剂1035衍生物的合成与分离 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验内容 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.2.3 产物检测分析 |
| 3.3 中间体1-[(2-羟乙基)硫代]-2-丙醇的合成与表征 |
| 3.3.1 合成原理 |
| 3.3.2 1-[(2-羟乙基)硫代]-2-丙醇的制备 |
| 3.3.3 1-[(2-羟乙基)硫代]-2-丙醇的表征 |
| 3.4 合成实验结果与讨论 |
| 3.4.1 催化剂用量对合成结果的影响 |
| 3.4.2 原料的配比对合成结果的影响 |
| 3.4.3 反应时间对合成结果的影响 |
| 3.4.4 反应温度对合成结果的影响 |
| 3.4.5 重复性实验 |
| 3.5 分离提纯试验结果与讨论 |
| 3.6 产物的分析与表征 |
| 3.6.1 理化性质 |
| 3.6.2 傅里叶变换红外光谱分析 |
| 3.6.3 核磁共振波谱分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 产物的应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验内容 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 试验方法 |
| 4.2.3 性能测试与表征方法 |
| 4.3 应用试验结果与讨论 |
| 4.3.1 制品外观 |
| 4.3.2 氧化诱导时间 |
| 4.3.3 力学性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 问题与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 抗氧剂1035的标准谱图 |
（3）胺类和酚类抗氧剂合成方法及其在酯类油中热氧化机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 合成润滑油的氧化机制 |
| 1.3 抗氧化添加剂的性能与机理 |
| 1.3.1 胺类化合物 |
| 1.3.2 受阻酚类化合物 |
| 1.3.3 有机硫化物 |
| 1.3.4 有机磷化物 |
| 1.3.5 有机硫磷化物 |
| 1.3.6 其他抗氧剂 |
| 1.4 典型抗氧剂的合成方法 |
| 1.5 润滑油的分子动力学和热动力学研究 |
| 1.5.1 分子动力学模拟 |
| 1.5.2 热分析动力学 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第二章 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料与仪器 |
| 2.2 合成方法 |
| 2.2.1 离子液体的合成 |
| 2.2.2 二烷基二苯胺的合成 |
| 2.2.3 3 -(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷基醇酯的合成 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 主要理化性能测试 |
| 2.3.2 摩擦学性能测试 |
| 2.3.3 红外光谱及拉曼光谱表征 |
| 2.3.4 气相色谱-质谱(GC-MS)联用表征 |
| 2.3.5 热分析测试 |
| 2.4 ReaxFF MD模拟润滑油热氧化反应 |
| 2.4.1 ReaxFF MD简介 |
| 2.4.2 润滑油热氧化反应模型的构建与设置 |
| 第三章 离子液体催化合成丁基辛基二苯胺 |
| 3.1 不同离子液体的催化活性 |
| 3.2 离子液体催化性能对合成二烷基二苯胺的影响 |
| 3.3 反应条件对合成二烷基二苯胺的影响 |
| 3.3.1 催化剂用量对合成二烷基二苯胺的影响 |
| 3.3.2 配比及其反应时间分别对合成二烷基二苯胺的影响 |
| 3.3.3 反应温度分别对合成二烷基二苯胺的影响 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 一步法合成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯 |
| 4.1 反应过程及机理 |
| 4.2 反应条件对合成抗氧剂选择率的影响 |
| 4.2.1 催化剂含量的影响 |
| 4.2.2 反应配比的影响 |
| 4.2.3 反应温度的影响 |
| 4.2.4 反应时间的影响 |
| 4.2.5 溶剂用量的影响 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 抗氧剂对TMPTO润滑油热氧化特性的影响 |
| 5.1 热氧化对添加抗氧剂的TMPTO理化性能及摩擦学性能的影响 |
| 5.1.1 抗氧剂对润滑油色泽的影响 |
| 5.1.2 抗氧剂对润滑油粘度变化的影响 |
| 5.1.3 抗氧剂对润滑油总酸值变化的影响 |
| 5.1.4 抗氧剂对润滑油摩擦学性能的影响 |
| 5.2 热氧化对添加抗氧剂的TMPTO分子结构的影响 |
| 5.2.1 红外光谱结果与讨论 |
| 5.2.2 拉曼光谱结果与讨论 |
| 5.3 小结 |
| 第六章 基于热分析方法的添加剂抗氧化性动力学研究 |
| 6.1 热氧化动力学方程建立 |
| 6.1.1 热重法 |
| 6.1.2 差热分析法 |
| 6.1.3 差示扫描量热法 |
| 6.2 热分析动力学研究添加剂对反应活化能的影响 |
| 6.2.1 TG/DTA的试验结果 |
| 6.2.2 DSC的试验结果 |
| 6.3 PDSC验证抗氧剂对TMPTO抗氧化能力的影响 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 基于抗氧剂作用下润滑油热氧化的分子动力学模拟 |
| 7.1 基础油的ReaxFF MD模拟结果 |
| 7.2 不同抗氧剂作用下润滑油的ReaxFF MD模拟结果 |
| 7.2.1 有机分子数的模拟结果 |
| 7.2.2 润滑油A的模拟反应过程 |
| 7.2.3 润滑油B的模拟反应过程 |
| 7.2.4 润滑油C的模拟反应过程 |
| 7.2.5 润滑油D的模拟反应过程 |
| 7.3 抗氧剂在基础油TMPTO中的作用机制 |
| 第八章 结论 |
| 8.1 论文的主要结论和创新点 |
| 8.2 工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
| 作者简介 |
（4）新型半受阻酚类抗氧剂的合成及抗氧化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 创新点摘要 |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 受阻酚类抗氧剂的最新合成进展 |
| 1.1.1 单酚型全受阻酚类抗氧剂 |
| 1.1.2 多酚型全受阻酚类抗氧剂 |
| 1.1.3 其他全受阻酚类抗氧剂 |
| 1.2 半受阻酚类抗氧剂的合成及应用现状 |
| 1.2.1 半受阻酚Irganox245 |
| 1.2.2 半受阻酚Cyanox1790 |
| 1.2.3 半受阻酚MarkAO-80 |
| 1.3 受阻酚类抗氧剂结构与性能的关系 |
| 1.3.1 苯酚环上取代基对抗氧化性能的影响 |
| 1.3.2 桥联基对受阻酚类抗氧剂抗氧化性能的影响 |
| 1.4 抗氧剂抗氧化性能及热稳定性评价方法研究进展 |
| 1.4.1 氢原子转移评价法(HAT) |
| 1.4.2 电子转移评价法(ET) |
| 1.4.3 其他评价方法 |
| 1.5 本课题目的和意义 |
| 第二章 新型半受阻酚类抗氧剂的合成与表征 |
| 2.1 试剂和仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 β-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成 |
| 2.2.1 合成原理 |
| 2.2.2 合成步骤 |
| 2.2.3 β-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成条件优化 |
| 2.2.4 最佳条件的验证 |
| 2.3 其他中间体的合成 |
| 2.3.1 .β-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸的合成 |
| 2.3.2 β-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成 |
| 2.3.3 合成结果分析 |
| 2.4 新型半受阻酚类抗氧剂的合成 |
| 2.4.1 新型半受阻酚类抗氧剂的合成原理及步骤 |
| 2.4.2 新型半受阻酚类抗氧剂的合成结果分析 |
| 2.5 新型半受阻酚类抗氧剂的结构表征 |
| 2.5.1 红外光谱分析 |
| 2.5.2 核磁氢谱分析 |
| 2.5.3 质谱分析 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 新型半受阻酚类抗氧剂清除DPPH·性能研究 |
| 3.1 实验药品与仪器 |
| 3.1.1 实验药品 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 半受阻酚类抗氧剂清除DPPH· |
| 3.2.1 实验原理 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.3 反应条件对半受阻酚类抗氧剂清除DPPH·活性的影响 |
| 3.3.1 半受阻酚类抗氧剂浓度对清除DPPH·活性的影响 |
| 3.3.2 清除反应时间对清除DPPH·活性的影响 |
| 3.3.3 桥联基结构对受阻酚类抗氧剂清除DPPH·能力的影响 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 新型半受阻酚类抗氧剂在聚烯烃中抗氧化性能研究 |
| 4.1 实验药品与仪器 |
| 4.1.1 实验药品 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 新型半受阻酚类抗氧剂在聚烯烃中的抗氧化性能测试 |
| 4.2.1 实验原理 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.3 新型半受阻酚类抗氧剂对聚烯烃抗氧化性能的影响 |
| 4.3.1 半受阻酚类抗氧剂浓度的影响 |
| 4.3.2 半受阻酚类抗氧剂对不同聚合物材料抗氧化性能的影响 |
| 4.3.3 半受阻酚类抗氧剂对聚烯烃长期老化性能的影响 |
| 4.3.4 半受阻酚类抗氧剂对聚烯烃拉伸性能的影响 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 发表文章目录 |
| 致谢 |
（5）聚丙烯/改性绢云母插层复合材料的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 绢云母的性能与应用 |
| 1.2.1 绢云母的矿物属性及理化性能 |
| 1.2.2 绢云母在高分子材料领域中的应用 |
| 1.3 受阻酚类抗氧剂研究进展 |
| 1.3.1 受阻酚类抗氧剂作用机理 |
| 1.3.2 受阻酚类抗氧剂分类 |
| 1.3.3 影响受阻酚抗氧剂效率的因素 |
| 1.4 有机插层改性绢云母概述 |
| 1.4.1 绢云母改性方法及机理 |
| 1.4.2 单酚类抗氧剂插层改性层状硅酸盐 |
| 1.5 研究内容和意义 |
| 1.5.1 研究背景与意义 |
| 1.5.2 研究主要内容 |
| 第二章 实验原料、设备及研究方法 |
| 2.1 实验原材料 |
| 2.2 实验主要仪器和设备 |
| 2.3 实验步骤与工艺参数 |
| 2.3.1 PP/改性绢云母复合材料制备方法 |
| 2.3.2 实验工艺参数 |
| 2.4 试验效果表征方法及测试标准 |
| 第三章 绢云母预处理及AO插层改性绢云母的制备 |
| 3.1 绢云母原料分析 |
| 3.2 绢云母热活化 |
| 3.3 绢云母酸化 |
| 3.3.1 HNO_3浓度对酸化效果的影响 |
| 3.3.2 固液比对酸化效果的影响 |
| 3.4 绢云母钠化 |
| 3.5 AO插层改性绢云母 |
| 3.5.1 插层剂在绢云母层间排列方式 |
| 3.5.2 不同插层方式 |
| 3.5.3 不同溶剂 |
| 3.5.4 不同插层剂用量 |
| 3.5.5 不同插层时间 |
| 3.5.6 不同酸碱性条件 |
| 3.5.7 红外谱图分析 |
| 3.5.8 紫外吸收光谱分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 PP/改性绢云母复合材料的抗老化性能 |
| 4.1 老化对力学性能的影响 |
| 4.1.1 热氧老化对力学性能的影响 |
| 4.1.2 紫外老化对力学性能的影响 |
| 4.2 红外分析 |
| 4.3 冲击断口微观形貌 |
| 4.4 紫外老化对复合材料微观形貌的影响 |
| 4.5 热氧老化对复合材料结晶性能的影响 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 PP/改性绢云母复合材料的其他性能 |
| 5.1 热加工性能分析 |
| 5.2 非等温结晶性能 |
| 5.2.1 聚丙烯及其复合材料的DSC曲线分析 |
| 5.2.2 偏光显微镜分析 |
| 5.3 其他性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附：在校期间上公开发表的论文目录 |
| 附：论文图版 |
（6）大分子受阻酚抗氧剂的合成与表征及其对天然橡胶抗热氧老化作用的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 橡胶的老化与防老化 |
| 1.2.1 橡胶的热氧老化与防护 |
| 1.2.2 橡胶的光氧老化与防护 |
| 1.2.3 橡胶的臭氧老化与防护 |
| 1.2.4 橡胶的疲劳老化与防护 |
| 1.3 抗氧剂研究现状 |
| 1.3.1 大分子抗氧剂 |
| 1.3.2 无机粒子固载抗氧剂 |
| 1.3.3 反应型抗氧剂 |
| 1.3.4 生物抗氧剂 |
| 1.3.5 其它类型抗氧剂 |
| 1.4 大分子抗氧剂的制备及应用研究进展 |
| 1.4.1 自由基合成法 |
| 1.4.2 非自由基合成法 |
| 1.5 本课题的目的意义与主要研究内容 |
| 1.5.1 本课题的目的与意义 |
| 1.5.2 本课题的主要研究内容 |
| 1.6 本课题的特色与创新之处 |
| 第二章 含硫醚多羟基聚丁二烯的合成与表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要原料及试剂 |
| 2.2.2 仪器和设备 |
| 2.2.3 含硫醚多羟基聚丁二烯（PHPBT）的合成 |
| 2.2.4 测试与表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 影响HTPB与ME反应合成PHPBT的主要因素 |
| 2.3.2 PHPBT的FTIR分析 |
| 2.3.3 PHPBT的NMR分析 |
| 2.3.4 HTPB中不同C=C双键反应活性分析 |
| 2.3.5 PHPBT的TG分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 大分子受阻酚抗氧剂PHPBT-b-TPH的合成与表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原材料及试剂 |
| 3.2.2 仪器和设备 |
| 3.2.3 大分子受阻酚抗氧剂PHPBT-b-TPH的合成 |
| 3.2.4 测试与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 影响PHPBT与IPDI反应合成PHPBT-NCO的主要因素 |
| 3.3.2 影响PHPBT-NCO与TPH反应合成PHPBT-b-TPH的主要因素 |
| 3.3.3 PHPBT-b-TPH的FTIR分析 |
| 3.3.4 PHPBT-b-TPH的NMR分析 |
| 3.3.5 PHPBT-b-TPH的GPC分析 |
| 3.3.6 PHPBT-b-TPH的热稳定性分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 PHPBT-b-TPH对天然橡胶抗热氧老化作用及其机理 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料及试剂 |
| 4.2.2 仪器和设备 |
| 4.2.3 天然橡胶硫化胶的制备 |
| 4.2.4 测试与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 PHPBT-b-TPH对天然橡胶硫化特性的影响 |
| 4.3.2 PHPBT-b-TPH对天然橡胶硫化胶力学性能的影响 |
| 4.3.3 PHPBT-b-TPH对天然橡胶硫化胶抗热氧老化性能的影响 |
| 4.3.4 PHPBT-b-TPH抗热氧老化机理分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 PHPBT-b-TPH在天然橡胶中的耐抽提性能及其机理 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 原料及试剂 |
| 5.2.2 仪器和设备 |
| 5.2.3 天然橡胶硫化胶的制备 |
| 5.2.4 测试与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 PHPBT-b-TPH在天然橡胶中的耐抽提性能 |
| 5.3.2 PHPBT-b-TPH的耐抽提机理分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 基于抗氧剂GM制备大分子受阻酚抗氧剂及其性能研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 原料及试剂 |
| 6.2.2 仪器和设备 |
| 6.2.3 基于抗氧剂GM合成大分子受阻酚抗氧剂 |
| 6.2.4 天然橡胶硫化胶的制备 |
| 6.2.5 测试与表征 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 GM-ME结构分析 |
| 6.3.2 GM-ME-TDI与GM-ME-IPDI结构分析 |
| 6.3.3 热稳定性 |
| 6.3.4 抗热氧老化性能 |
| 6.3.5 抗热氧老化机理分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（8）抗氧剂1076和1010合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1. 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 受阻酚类抗氧剂的历史与发展 |
| 1.3 受阻酚类抗氧剂 |
| 1.3.1 受阻酚类抗氧剂的分类 |
| 1.3.2 受阻酚类抗氧剂的典型代表产品 |
| 1.3.2.1 非对称型酚类抗氧剂 |
| 1.3.2.2 对称型酚类抗氧剂 |
| 1.4 受阻酚类抗氧剂作用机理 |
| 1.4.1 高分子材料的自动氧化机理 |
| 1.4.2 受阻酚类抗氧剂作用机理 |
| 1.5 抗氧剂 1076 和 1010 的合成研究进展 |
| 1.5.1 抗氧剂 1076 和 1010 简介 |
| 1.5.2 抗氧剂 1076 和 1010 的合成 |
| 1.5.2.1 迈克尔加成反应 |
| 1.5.2.2 酯交换反应 |
| 1.5.3 抗氧剂 1076 和 1010 母液处理 |
| 1.6 课题的意义与研究内容 |
| 1.6.1 课题的意义 |
| 1.6.2 课题的研究内容 |
| 2. 抗氧剂 1076 合成工艺的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器及原料 |
| 2.2.1.1 实验仪器 |
| 2.2.1.2 实验原料 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.2.1 抗氧剂 1076 的合成步骤 |
| 2.2.2.2 抗氧剂 1076 母液回收步骤 |
| 2.2.3 反应机理 |
| 2.2.3.1 抗氧剂 1076 合成反应机理 |
| 2.2.3.2 抗氧剂 1076 醇解反应机理 |
| 2.2.4 工艺流程图 |
| 2.2.4.1 抗氧剂 1076 合成工艺流程图 |
| 2.2.4.2 抗氧剂 1076 母液回收工艺流程图 |
| 2.2.5 分析方法 |
| 2.2.6 数据计算 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 抗氧剂 1076 合成 |
| 2.3.1.1 催化剂的种类对反应结果的影响 |
| 2.3.1.2 真空度对反应结果的影响 |
| 2.3.1.3 催化剂加入温度对反应结果的影响 |
| 2.3.1.4 反应温度对反应结果的影响 |
| 2.3.1.5 物料比对反应结果的影响 |
| 2.3.1.6 反应时间对结果的影响 |
| 2.3.1.7 正交实验结果与分析 |
| 2.3.2 产品精制条件的选择 |
| 2.3.2.1 结晶溶剂的种类对产品收率影响 |
| 2.3.2.2 溶剂中乙醇含量对产品收率的影响 |
| 2.3.2.3 溶剂用量对产品收率的影响 |
| 2.3.2.4 结晶温度对产品收率的影响 |
| 2.3.2.5 较佳工艺条件下的重复实验 |
| 2.3.3 抗氧剂 1076 母液回收 |
| 2.3.3.1 反应方式对反应结果的影响 |
| 2.3.3.2 催化剂对反应结果的影响 |
| 2.3.3.3 反应温度对反应结果的影响 |
| 2.3.3.4 反应配比对反应结果的影响 |
| 2.3.3.5 反应时间对反应结果的影响 |
| 2.3.3.6 较佳反应条件下的重复性实验 |
| 2.3.4 产品结构表征 |
| 2.3.4.1 定性分析 |
| 2.3.4.2 定量分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3. 抗氧剂 1010 合成工艺的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器及原料 |
| 3.2.1.1 实验原料 |
| 3.2.1.2 实验仪器 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.2.2.1 抗氧剂 1010 合成的步骤 |
| 3.2.2.2 抗氧剂 1010 母液回收步骤 |
| 3.2.3 抗氧剂 1010 反应机理 |
| 3.2.4 工艺流程图 |
| 3.2.4.1 抗氧剂 1010 合成工艺流程图 |
| 3.2.4.2 抗氧剂 1010 母液回收工艺流程图 |
| 3.2.5 分析方法 |
| 3.2.6 数据计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 抗氧剂 1010 的合成 |
| 3.3.1.1 催化剂的种类对反应结果的影响 |
| 3.3.1.2 催化剂加入温度对反应结果的影响 |
| 3.3.1.3 反应温度对反应结果的影响 |
| 3.3.1.4 物料比对反应结果的影响 |
| 3.3.1.5 反应时间对反应结果的影响 |
| 3.3.1.6 催化剂用量对反应结果的影响 |
| 3.3.1.7 正交实验结果与分析 |
| 3.3.2 产品精制 |
| 3.3.2.1 结晶溶剂的种类对产品收率影响 |
| 3.3.2.2 溶剂中乙醇含量对产品收率的影响 |
| 3.3.2.3 溶剂用量对产品收率的影响 |
| 3.3.2.4 结晶温度对产品收率的影响 |
| 3.3.2.5 较佳工艺条件下的重复实验 |
| 3.3.3 抗氧剂 1010 母液回收 |
| 3.3.3.1 反应方式对反应结果的影响 |
| 3.3.3.2 催化剂对反应结果的影响 |
| 3.3.3.3 反应温度对反应结果的影响 |
| 3.3.3.4 物料质量比对反应结果的影响 |
| 3.3.3.5 反应时间对反应结果的影响 |
| 3.3.3.6 较佳反应条件下的重复性实验 |
| 3.3.4 产品结构表征 |
| 3.3.4.1 定性分析 |
| 3.3.4.2 定量分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4. 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（9）溶剂法合成2，2-硫代双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯]（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 抗氧剂的概述 |
| 1.2 氧化现象和抗氧化机理 |
| 1.2.1 氧化现象 |
| 1.2.2 抗氧剂的作用机理 |
| 1.3 抗氧剂的分类 |
| 1.3.1 主抗氧剂 |
| 1.3.2 辅助抗氧剂 |
| 1.3.3 金属离子钝化剂 |
| 1.3.4 自由基吸收剂 |
| 1.3.5 胺类抗氧剂 |
| 1.3.6 酚类抗氧剂 |
| 1.3.7 亚磷酸酯类抗氧剂 |
| 1.3.8 含硫类抗氧剂 |
| 1.3.9 复合型抗氧剂 |
| 1.4 国内外抗氧剂发展现状与趋势 |
| 1.5 抗氧剂 2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯] |
| 1.6 分离概述 |
| 1.7 萃取分离技术 |
| 1.7.1 双水相萃取 |
| 1.7.2 固相微萃取 |
| 1.8 抗氧化剂的成份检测 |
| 1.8.1 高效液相色谱概述 |
| 1.8.2 高效液相色谱的原理 |
| 1.8.3 高效液相色谱的定性分析应用 |
| 1.8.4 高效液相色谱的定量分析应用 |
| 1.8.5 色谱联用技术 |
| 1.9 抗氧化性能的检测概述 |
| 1.10 自由基检测 |
| 1.10.1 气相色谱法 |
| 1.10.2 高效液相色谱法 |
| 1.10.3 化学发光法 |
| 1.10.4 荧光光度法 |
| 1.10.5 电子自旋共振法 |
| 1.10.6 分光光度法 |
| 1.11 本研究的内容与意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验材料及设备 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 实验设备 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.2.1 抗氧剂合成原理 |
| 2.2.2 分离原理 |
| 2.2.3 高效液相色谱法检测原理 |
| 2.2.4 紫外—可见分光光度计检测羟自由基消除率原理 |
| 2.2.5 羟自由基清除率的计算 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 无溶剂法合成抗氧剂 |
| 2.3.2 溶剂法合成抗氧剂 |
| 2.3.3 减压蒸馏初步去除二甲亚砜 |
| 2.3.4 萃取提纯制备粗产品 |
| 2.3.5 高效液相色谱检测抗氧剂成分 |
| 2.3.6 紫外—可见分光光度计检测羟自由基清除率 |
| 第三章 抗氧剂合成工艺的研究 |
| 3.1 两种方法合成抗氧剂的比较 |
| 3.2 反应温度的影响 |
| 3.3 反应时间的影响 |
| 3.4 催化剂用量的影响 |
| 3.5 反应物配比的影响 |
| 3.5.1 反应物 A 过量 |
| 3.5.2 反应物 B 过量 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 抗氧剂的粗分离 |
| 4.1 减压蒸馏去除二甲亚砜 |
| 4.2 萃取提纯得到粗产物 |
| 4.2.1 萃取去除残留二甲亚砜 |
| 4.2.2 萃取去除催化剂 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 抗氧剂成分分析 |
| 5.1 各成分出峰顺序的确定 |
| 5.1.1 强极性物质出峰顺序的确定 |
| 5.1.2 弱极性物质出峰顺序的确定 |
| 5.2 流动相浓度的选择 |
| 5.3 合成抗氧剂的检测 |
| 5.3.1 合成样品中二甲亚砜和反应物 B 的检测 |
| 5.3.2 合成样品中反应物 A 和目标抗氧剂的检测 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 抗氧剂的性能检测 |
| 6.1 抗氧剂在水溶液中的检测 |
| 6.1.1 体系最佳波长的确定 |
| 6.1.2 亚甲基蓝浓度的确定 |
| 6.1.3 H_2O_2的浓度的确定 |
| 6.1.4 抗氧剂浓度的确定 |
| 6.1.5 抗氧剂羟自由基消除率的测定 |
| 6.2 抗氧剂在油品中的检测 |
| 6.2.1 亚甲基蓝浓度的确定 |
| 6.2.2 汽油使用量的确定 |
| 6.2.3 抗氧剂浓度与汽油添加量的最终确定 |
| 6.2.4 与工业中常用抗氧剂的性能比较 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 实验结论与建议 |
| 7.1 实验结论 |
| 7.2 对今后实验的建议 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
| 附件 |
（10）溶剂法合成抗氧剂2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯]（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 合成方法 |
| 1.2.1 无溶剂法合成抗氧剂 |
| 1.2.2 溶剂法合成抗氧剂 |
| 1.3 羟自由基消除率的表征 |
| 1.4 诱导时间测定 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 两种方法合成抗氧剂的比较 |
| 2.2 合成过程中各因素的影响 |
| 2.2.1 催化剂用量的影响 |
| 2.2.2 反应温度的影响 |
| 2.2.3 酯醇摩尔比的影响 |
| 2.3 分光光度法检测羟自由基消除率 |
| 2.4 抗氧剂诱导时间测试 |
| 3 结论 |
四、三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征（论文参考文献）
- [1]防老剂及其改性对橡胶复合材料的热氧老化防护：实验与分子模拟研究[D]. 罗开强. 北京化工大学, 2020(01)
- [2]抗氧剂1035及其衍生物的合成与应用研究[D]. 胡峰磊. 浙江大学, 2019(01)
- [3]胺类和酚类抗氧剂合成方法及其在酯类油中热氧化机理研究[D]. 占稳. 机械科学研究总院, 2018(03)
- [4]新型半受阻酚类抗氧剂的合成及抗氧化性能研究[D]. 孙鹏. 东北石油大学, 2018(01)
- [5]聚丙烯/改性绢云母插层复合材料的制备及性能研究[D]. 刘先龙. 贵州大学, 2016(05)
- [6]大分子受阻酚抗氧剂的合成与表征及其对天然橡胶抗热氧老化作用的研究[D]. 吴文剑. 华南理工大学, 2015(01)
- [7]含硫液态酚酯型抗氧剂的合成及性能评定[J]. 陈晓伟. 石油炼制与化工, 2015(02)
- [8]抗氧剂1076和1010合成工艺研究[D]. 方丽俊. 青岛科技大学, 2014(04)
- [9]溶剂法合成2，2-硫代双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯][D]. 肖婷婷. 华南理工大学, 2013(S2)
- [10]溶剂法合成抗氧剂2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯][J]. 肖婷婷,伍钦,林晓琼. 化工进展, 2012(12)